0.5g十六烷基三甲基溴化铵和8.0g十六胺于180°C条件下完全溶解，然后加入40mg乙酰丙酮银作为银源，在140°C下反应10小时。冷却至室温后所得样品用甲苯清洗数次。所得银白色固体80°C真空干燥2小时。所得银纳米线的直径为50?100纳米，长度为70微米以上。
[0054]实施例7
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵和8.0g十六胺于180°C条件下完全溶解，然后加入60mg乙酰丙酮银作为银源，在140°C下反应10小时。冷却至室温后所得样品用甲苯清洗数次。所得银白色固体80°C真空干燥2小时。所得银纳米线的直径为50?100纳米，长度为70微米以上。
[0055]实施例8
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵和8.0g十六胺于180°C条件下完全溶解，然后加入70mg乙酰丙酮银作为银源，在140°C下反应10小时。冷却至室温后所得样品用甲苯清洗数次。所得银白色固体80°C真空干燥2小时。所得银纳米线的直径为50?100纳米，长度为70微米以上。
[0056]实施例9
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵和8.0g十六胺于180°C条件下完全溶解，然后加入SOmg乙酰丙酮银作为银源，在140°C下反应10小时。冷却至室温后所得样品用甲苯清洗数次。所得灰色固体80°C真空干燥2小时。所得银纳米线的直径为50?120纳米，长度为70微米以上。
[0057]实施例10
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵和8.0g十六胺于180°C条件下完全溶解，然后加入50mg乙酰丙酮银作为银源，在140°C下反应5小时。冷却至室温后所得样品用甲苯清洗数次。所得银白色固体80°C真空干燥2小时。所得银纳米线的直径为50?100纳米，长度为70微米以上。
[0058]实施例11
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵和8.0g十六胺于180°c条件下完全溶解，然后加入50mg乙酰丙酮银作为银源，在140°C下反应7小时。冷却至室温后所得样品用甲苯清洗数次。所得银白色固体80°C真空干燥2小时。所得银纳米线的直径为50?100纳米，长度为70微米以上。
[0059]实施例12
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵和8.0g十六胺于180°C条件下完全溶解，然后加入50mg乙酰丙酮银作为银源，在140°C下反应15小时。冷却至室温后所得样品用甲苯清洗数次。所得银白色固体80°C真空干燥2小时。所得银纳米线的直径为50?100纳米，长度为70微米以上。
[0060]实施例13
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵和9.0g十八胺于180°c条件下完全溶解，然后加入50mg乙酰丙酮银作为银源，在140°C下反应10小时。冷却至室温后所得样品用甲苯清洗数次。所得银白色固体80°C真空干燥2小时。所得银纳米线的直径约为50?100纳米。其长度平均超过70微米。纳米线结晶程度良好，表面光滑。
[0061]实施例14 将0.5g十六烷基三甲基溴化铵和9.0g油胺于180°C条件下完全溶解，然后加入50mg乙酰丙酮银作为银源，在140°C下反应10小时。冷却至室温后所得样品用甲苯清洗数次。所得银白色固体80°C真空干燥2小时。所得银纳米线的直径约为50?100纳米。其长度平均超过70微米。纳米线结晶程度良好，表面光滑。
[0062]实施例15
将所得到银纳米线分散在甲苯溶液中，使用混合纤维素膜作为滤膜，经真空抽滤的方法将纳米线抽滤至滤膜上，在80°C、真空环境下进行干燥后，使用丙酮除去滤膜，即可将银纳米线透明导电薄膜转移到玻璃衬底上。由图4可以看出，银纳米线薄膜具有良好的导电性能和光透过性质。
[0063]实施例16
将所得到银纳米线分散在甲苯溶液中，使用混合纤维素膜作为滤膜，经真空抽滤的方法将纳米线抽滤至滤膜上，在100°c、真空环境下进行干燥后，使用丙酮除去滤膜，即可将银纳米线透明导电薄膜转移到玻璃衬底上。
[0064]实施例17
将所得到银纳米线分散在甲苯溶液中，使用混合纤维素膜作为滤膜，经真空抽滤的方法将纳米线抽滤至滤膜上，在60°C、真空环境下进行干燥后，使用丙酮除去滤膜，即可将银纳米线透明导电薄膜转移到玻璃衬底上。
[0065]实施例18
将所得到银纳米线分散在甲苯溶液中，使用混合纤维素膜作为滤膜，经真空抽滤的方法将纳米线抽滤至滤膜上，在90°C、真空环境下进行干燥后，使用丙酮除去滤膜，即可将银纳米线透明导电薄膜转移到玻璃衬底上。
[0066]实施例19
将所得到银纳米线分散在甲苯溶液中，使用混合纤维素膜作为滤膜，经真空抽滤的方法将纳米线抽滤至滤膜上，在60°C、真空环境下进行干燥后，使用丙酮除去滤膜，即可将银纳米线透明导电薄膜转移到PET衬底上。
[0067]产业应用性
因此，针对已有技术中存在的不足，本发明的课题在于提供一种能够可控合成超长银纳米线的合成方法及其导电薄膜的制备方法。这种合成方法具有操作简单，过程可控的特点。这种银纳米线具有长径比高、形貌尺寸可控、易于分散形成纳米线墨水的特点。
【主权项】
1.一种超长银纳米线的制备方法，其特征在于，包括: 1)将阳离子型表面活性剂溶解于有机还原剂，形成有机还原体系，其中，阳离子型表面活性剂与能够溶解于有机还原体系的银盐发生络合作用，有机还原剂包括长链烷基胺； 2)向步骤I)制备的有机还原体系中加入能够溶解于所述有机还原体系的银盐并在120-180°C下反应，然后过滤、清洗。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，阳离子型表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵和/或十八烷基三甲基氯化铵。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，有机还原剂包括十六胺、十八胺、油胺、十四胺和/或十二胺。
4.根据权利要求1-3中所述的制备方法，其特征在于，阳离子型表面活性剂在100-250 0C下溶解于有机还原剂。
5.根据权利要求1-4中任一所述的制备方法，其特征在于，阳离子型表面活性剂、有机还原剂、银盐的摩尔比为(8~35):(310~380): (I?5)。
6.根据权利要求1-5中任一所述的制备方法，其特征在于，银盐包括乙酰丙酮银、乙酸银。
7.根据权利要求1-6中任一所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，向步骤I)制备的有机还原体系中加入银盐的方式包括:加入溶解有银盐的乙醇溶液。
8.根据权利要求1-7中任一所述的制备方法，其特征在于，在120-180°C下反应2_20小时，优选2-15小时。
9.一种权利要求1-8中任一所述方法制备的超长银纳米线，其特征在于，所述超长银纳米线直径为50?150纳米，优选60-150纳米，长度为10?500微米，优选10-200微米。
【专利摘要】本发明涉及一种超长银纳米线及其制备方法，所述制备方法包括：1）将阳离子型表面活性剂溶解于有机还原剂，形成有机还原体系，其中，阳离子型表面活性剂与能够溶解于有机还原体系的银盐发生络合作用，有机还原剂包括长链烷基胺；2）向步骤1）制备的有机还原体系中加入能够溶解于所述有机还原体系的银盐并在120-180℃下反应，然后过滤、清洗。
【IPC分类】B22F9-24
【公开号】CN104607656
【申请号】CN201510100785
【发明人】王冉冉, 孙静, 王晓, 高濂, 王焱
【申请人】中国科学院上海硅酸盐研究所
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年3月6日