1;
[0025] (4)低温球磨3小时后，取出粉末并置于惰性气体保护箱中，待其温度恢复至室温 后装入内腔直径为80~120mm，内腔高度为85~300mm的铝复合材料包套内；
[0026] (5)于300~350°C和2. 0X10 3Pa真空度下，对包套真空除气4h，除气结束后将 包套砸瘪，焊合密封；
[0027] (6)于450°C和100~120MPa压力下，对密封的所述包套保压时间3h进行热等静 压；
[0028] (7)将热等静压后的包套进行机械加工，去掉包套皮，得圆柱形挤压坯料，直径为 55~85mm，高度为55~200mm;
[0029] (3)将所得的挤压坯料在340 °C下用吨位为200~500t的挤压机以15 : 1~ 20 : 1的挤压比热挤压，得所述石墨烯/铝复合材料棒材。
[0030] 本发明提供的另一种制备石墨烯/铝复合材料的方法，该方法包括如下工艺步 骤：其改进之处在于，所述V形混合机是由桶体剖成40度角后组合的不等高混合桶体的，由 基座两箱体支承中心轴的混合机，混料桶内设有强制性搅拌装置；在转速20r/min的"V"型 混粉机中混合15~24h。
[0031] 本发明提供的另再一种制备石墨烯/铝复合材料的方法，该方法包括如下工艺步 骤：其改进之处在于，所述步骤（2)的所述VC高效混合机为锥形筒体，筒内中心装有搅拌主 轴。
[0032] 本发明提供的另一种制备石墨烯/铝复合材料的方法，该方法包括如下工艺步 骤：其改进之处在于，所述步骤（3)的所述磨球为无铬轴承钢质材料磨球。
[0033] 本发明提供的制备石墨烯/铝合金复合材料的方法中，所述铝合金按质量百分 比计的化学组分为：硅Si:0? 30~0? 7、铁Fe:彡0? 50、铜Cu:彡0? 10、锰Mn:彡0? 03、镁 Mg:0? 35~0? 8、铬Cr:< 0? 03、锌Zn:< 0? 10、硼B:彡0? 06 ;未指定的其他元素：每种： 彡0. 03 ;合计：彡0. 10和铝A1 (最小值）：余量。
[0034] 和最接近的现有技术比，本发明提供的技术方案具有以下优异效果：
[0035] (1)采用低温球磨技术结合热等静压、热挤压技术等制备出石墨烯在铝合金基体 中均匀分布且界面结合良好的"石墨烯/铝"复合材料挤压棒材（或丝材），然后将其作为 "石墨烯/铝合金"的中间合金，使得石墨烯可以通过"石墨烯/铝合金"中间合金的形式加 入到熔融的铝液中，最大程度地改善石墨烯在铝合金液中的分散均匀性，从而使得石墨性 改性铝合金导线电缆的工业化生产成为可能。
[0036] (2)材料制备过程简单，工艺可调可控。材料制备成本较低，适合工业化生产，市场 前景良好。
[0037] (3)本发明使用的V形混合机、VC高效混合机和无铬轴承钢质材料磨球有利于石 墨烯在铝合金基体中的均匀分布和其间的界面结合。
【具体实施方式】
[0038] 下面用具体实施方案对本发明提供的制备铝/石墨烯复合材料做非限定性的详 细、具体的说明。
[0039] 实施例1 :
[0040] 取商业纯错合金雾化粉体999克，石墨稀（Hummer's法制备）lg，具体制备过程如 下：
[0041] (1)将粒度60 ym的，铝合金雾化粉体和添加的石墨烯添加量为石墨烯/铝合金复 合物总量的4.lwt. %混合物在转速20r/min的"V"型混粉机中混合40h ;
[0042] (2)将混合粉体放入转速150r/min的VC高效混合机中混合25min;
[0043] (3)将混合粉体、高碳铬轴承钢质材料磨球和硬脂酸同时置于搅拌式球磨机中，充 入液氮，待液氮浸没全部磨球时开始球磨。其中球料比为40 : 1;
[0044] (4)低温球磨3小时后，取出粉末并置于惰性气体保护箱中，待其温度恢复至室温 后装入材质为3A21铝复合材料，厚度为2mm，包套内腔直径为〇 80mm，包套内腔高度为85mm 的包套内，；
[0045] (5)于真空度2. 0X10 3Pa和300°C下，将包套进行真空除气4h，除气结束后将包 套砸瘪，焊合密封；
[0046] (6)于450°C，120MPa压力下，将密封后的包套热等静压保温保压3h ;
[0047] (7)车削去掉包套皮，得直径为〇55mm，高度为55mm的圆柱形挤压坯料；
[0048] (8)将该挤压坯料在340°C下，以吨位200t的挤压机在为15:1挤压比下热挤压， 得到"石墨烯/铝"复合材料棒材，即石墨烯/铝复合材料。
[0049] 采取以上工艺制备的石墨稀/错合金复合材料的棒材室温抗拉强度为270MPa，伸 长率为13%，导电率（IACS)为65%。与未添加石墨烯的铝合金（抗拉强度150~200MPa， 伸长率为10%，IACS49.9%)相比，石墨烯/铝合金复合材料挤压棒材的抗拉强度，伸长 率和导电率均有所提高。
[0050] 实施例2~5列于下表，其中的工艺步骤顺序和术语含义与实施例1同，所列出的 是与实施例1对应的参数的不同数值：
[0051]
[0052] 最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，所 属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的【具体实施方式】进行修改 或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本 发明的权利要求保护范围之内。
【主权项】
1. 一种制备石墨稀/错合金复合材料的方法，该方法包括如下工艺步骤： (1) 将粒度为60~65 y m的铝合金雾化粉体和石墨烯添加量为石墨烯/铝合金复合材 料量的4. 1~5. Owt. %混合体，在转速20~25r/min的"V"型混粉机中混合40-48h ; (2) 将步骤⑴制得的混合粉体放入转速150~180r/min的VC高效混合机中混合 25 ~30min ; (3) 将所制混合粉体、磨球和硬脂酸置于搅拌式球磨机中，充入液氮，待液氮浸没全部 磨球时开始球磨，球料比为40 : 1; (4) 低温球磨3小时后，取出粉末并置于惰性气体保护箱中，待其温度恢复至室温后装 入内腔直径为80~120mm，内腔高度为85~300mm的铝复合材料包套内； (5) 于300~350°C和2. OX 10 3Pa真空度下，对包套真空除气4h，除气结束后将包套 砸瘪，焊合密封； (6) 于450°C和120MPa压力下，对密封的所述包套保压时间3h进行热等静压； (7) 将热等静压后的包套进行机械加工，去掉包套皮，得圆柱形挤压坯料，直径为55~ 85mm，高度为 55 ~200mm ; (8) 将所得的挤压坯料在340°C下用吨位为200~500t的挤压机以15 : 1~20 : 1 的挤压比热挤压，得所述石墨烯/铝复合材料棒材。2. 根据权利要求1的所述的制备石墨烯/铝合金复合材料的方法：其特征在于，所述 V形混合机是由桶体剖成40度角后组合的不等高混合桶体的，由基座两箱体支承中心轴的 混合机，混料桶内设有强制性搅拌装置；在转速20r/min的"V"型混粉机中混合。3. 根据权利要求7的所述的制备石墨烯/铝合金复合材料的方法，该方法包括如下工 艺步骤：其特征在于，所述步骤（2)的所述VC高效混合机为锥形筒体，筒内中心装有搅拌主 轴。4. 根据权利要求7的所述的制备石墨烯/铝复合材料的方法，其特征在于，所述步骤 (3)的所述磨球为无铬轴承钢质材料磨球。5. 根据权利要求1~7任一项的制备石墨烯/铝合金复合材料的方法，其特征在于，所 述铝合金按质量百分比计的化学组分为：硅Si :0. 30~0. 7、铁Fe :彡0. 50、铜Cu.彡0. 10、 锰 Mn :< 0? 03、镁 Mg :0? 35 ~0? 8、铬(X 0? 03、锌 Zn?彡 0? 10、硼 B :彡 0? 06 ;未指定的 其他元素：每种：彡〇. 03 ;合计：彡0. 10和铝Al (最小值）：余量。
【专利摘要】本发明提供了一种石墨烯/铝合金复合材料的制备方法。该复合材料中石墨烯的添加量为所述复合材料总量的4.1～5.0wt.％。与未添加石墨烯的纯铝合金抗拉强度，导电性和抗拉强度比，石墨烯/铝合金复合材料的力学性能抗拉强度和电气性导电性均有不同程度提高。石墨烯/铝合金复合材料中间合金的出现，使得石墨烯可以通过“石墨烯/铝合金”中间合金的形式加入到熔融的铝液中，最大程度地改善石墨烯在铝合金液中的分散均匀性，从而使得石墨性改性铝导线电缆的工业化批生产可以通过熔融铸造法来实现。该复合材料的制备方法包括机械混合、低温球磨、真空除气、热等静压和挤压等，工艺简单可控，生产成本较低，适合工业化生产，市场前景良好。
【IPC分类】C22C1/05, C22C21/00
【公开号】CN105112704
【申请号】CN201510388294
【发明人】王旭东, 李炯利, 戴圣龙, 何维维, 王胜强
【申请人】中国航空工业集团公司北京航空材料研究院
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年6月25日