0033] 3)按氯化锂与碳酸钠摩尔比2:1向步骤2)所得滤液中加入63g碳酸钠（纯度为 98wt% )，在85°C进行中和反应，过滤、洗涤、干燥得到粗碳酸锂，滤液为氯化钠溶液；洗水 用石灰中和后排放；
[0034] 4)将步骤3)所得40g粗碳酸锂经C02碳化、阳离子交换树脂除杂、脱C0 2处理得 到35g高纯碳酸锂；步骤3)中和反应后，所得滤液用于氟硅酸钠的制备。
[0035] 实施例2
[0036] 本实施例的含锂铝电解质综合回收利用的方法，工艺流程如图1所示，包括以下 步骤：
[0037] 1)将1000含10wt%氟化锂、80wt%冰晶石的铝电解质和2000g纯水加入到反应 釜中混合；加入98wt%的硫酸，调整体系pH= 0,在40°C下搅拌反应2h，得到料浆；
[0038] 2)按氟化锂：硫酸铝摩尔比6:1加入231g硫酸铝（纯度为95wt% )于步骤1) 所得的料浆中，升温至95°C反应3h使氟化锂转化为硫酸锂及氟化铝，过滤，洗涤，干燥即得 900g冰晶石产品；洗水用石灰中和后排放；
[0039] 3)按硫酸锂与碳酸钠摩尔比1:1向步骤2)所得滤液中加入205g碳酸钠（纯度 为98wt% )，在80°C进行中和反应，过滤、洗涤、干燥得到粗碳酸锂，滤液为硫酸钠溶液；洗 水用石灰中和后排放；
[0040] 4)将步骤3)所得150g粗碳酸锂经C02碳化、阳离子交换树脂除杂、脱C0 2处理得 到135g高纯碳酸锂；步骤3)中和反应后，所得滤液用于氟硅酸钠的制备。
[0041] 实施例3
[0042] 本实施例的含锂铝电解质综合回收利用的方法，工艺流程如图1所示，包括以下 步骤：
[0043] 1)将1000g含15wt%氟化锂、82wt%冰晶石的铝电解质和6000g纯水加入到反应 釜中混合；加入98wt%的硝酸，调整体系pH= 1. 5,在45°C下搅拌反应2h，得到料浆；
[0044] 2)按氟化锂：硝酸铝摩尔比3:1加入410g硝酸铝（纯度为98wt% )于步骤1)所 得的料浆中，升温至95°C反应2.5h使氟化锂转化为硝酸锂及氟化铝，过滤，洗涤，干燥即得 975g冰晶石产品；洗水用石灰中和后排放；
[0045] 3)按硝酸锂与碳酸钠摩尔比2:1向步骤2)所得滤液中加入313g碳酸钠（纯度 为98wt% )，在75°C进行中和反应，过滤、洗涤、干燥得到粗碳酸锂，滤液为硝酸钠溶液；洗 水用石灰中和后排放；
[0046] 4)将步骤3)所得216g粗碳酸锂经C02碳化、阳离子交换树脂除杂、脱C02处理得 到205g高纯碳酸锂；步骤3)中和反应后，所得滤液用于氟硅酸钠的制备。
[0047] 实施例4
[0048] 本实施例的含锂铝电解质综合回收利用的方法，工艺流程如图1所示，包括以下 步骤：
[0049] 1)将1000g含lwt%氟化锂、90wt%冰晶石的铝电解质和2000g纯水加入到反应 釜中混合；加入98wt%的硫酸，调整体系pH= 2,在40°C下搅拌反应0. 5h，得到料浆；
[0050] 2)按氟化锂：硫酸铝摩尔比6:1加入231g硫酸铝（纯度为95wt% )于步骤1)所 得的料浆中，升温至75°C反应1. 5h使氟化锂转化为硫酸锂及氟化铝，过滤，洗涤，干燥即得 900g冰晶石产品；洗水用石灰中和后排放；
[0051] 3)按硫酸锂与碳酸钠摩尔比1:1向步骤2)所得滤液中加入205g碳酸钠（纯度 为98wt% )，在95°C进行中和反应，过滤、洗涤、干燥得到粗碳酸锂，滤液为硫酸钠溶液；洗 水用石灰中和后排放；
[0052] 4)将步骤3)所得150g粗碳酸锂经C02碳化、阳离子交换树脂除杂、脱C02处理得 到135g高纯碳酸锂；步骤3)中和反应后，所得滤液用于氟硅酸钠的制备。
[0053] 试验例
[0054] 本试验例对实施例1~4所得冰晶石及碳酸锂进行检测，结果如表1、2所示。
[0055] 表1实施例1~4所得冰晶石质量检测结果
[0056]
[0057] 表2实施例1~4所得碳酸锂质量检测结果
[0058]
[0059] 由表1及表2的试验结果可知，产品所得的冰晶石质量优于GB/T4291-2007标准， 所得产品碳酸锂质量优于GB/T11075-2003标准，实现了对含锂铝电解质的综合回收利用。
【主权项】
1. 一种含锂铝电解质综合回收利用的方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 将含锂铝电解质与水混合，加入无机酸调节体系pH<2,搅拌反应得到料浆；所述含 锂铝电解质包含以下质量百分比的组分：氟化锂1~15%，冰晶石80~90% ; 2) 向步骤1)所得料浆中加入铝盐，升温至75~95°C反应，过滤，所得晶体即为冰晶 石。2. 如权利要求1所述的含锂铝电解质综合回收利用的方法，其特征在于，步骤1)中，水 与含锂铝电解质的质量比为1~6:1。3. 如权利要求1所述的含锂铝电解质综合回收利用的方法，其特征在于，步骤1)中，所 述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种。4. 如权利要求1所述的含锂铝电解质综合回收利用的方法，其特征在于，步骤1)中，反 应的温度为10~45°C，反应的时间为0. 5~3h。5. 如权利要求1所述的含锂铝电解质综合回收利用的方法，其特征在于，步骤2)中，铝 盐的加入量满足：n(Al3+) :n(Li+) = 1~3:3 ;式中，η(Α13+)为铝盐中Al3+的摩尔量，n(Li+) 为体系中氟化锂的摩尔量。6. 如权利要求1或5所述的含锂铝电解质综合回收利用的方法，其特征在于，所述铝盐 为氯化铝、硝酸铝、硫酸铝中的一种或多种。7. 如权利要求1所述的含锂铝电解质综合回收利用的方法，其特征在于，步骤2)中，将 过滤所得滤液加入碳酸钠，在75~95°C进行中和反应，过滤，所得固体为粗碳酸锂。8. 如权利要求7所述的含锂铝电解质综合回收利用的方法，其特征在于，碳酸钠的加 入量满足：n(C032 ) :n(Li+) = 1~2:2 ;式中，n(C032 )为碳酸钠中C032的摩尔量，n(Li+)为 体系中氟化锂的摩尔量。9. 如权利要求7所述的含锂铝电解质综合回收利用的方法，其特征在于，中和反应后， 将过滤所得滤液用于制备氟硅酸钠。10. 如权利要求7所述的含锂铝电解质综合回收利用的方法，其特征在于，将粗碳酸锂 通过C02碳化、阳离子交换树脂除杂、脱CO2处理得到高纯碳酸锂。
【专利摘要】本发明公开了一种含锂铝电解质综合回收利用的方法，属于铝电解制备技术领域。该方法包括以下步骤：1)将含锂铝电解质与水混合，加入无机酸调节体系pH≤2，搅拌反应得到料浆；所述含锂铝电解质包含以下质量百分比的组分：氟化锂1～15％，冰晶石80～90％；2)向步骤1)所得料浆中加入铝盐，升温至75～95℃反应，过滤，所得晶体即为冰晶石。该方法解决了目前困扰电解铝行业生产的技术难题，提高了电解铝生产的劳动效率，降低了生产成本，延长了电解铝设备寿命，促进了电解铝行业的稳定生产，所得产品品质优于国家标准。
【IPC分类】C22B26/12, C22B7/00
【公开号】CN105349786
【申请号】CN201510784060
【发明人】侯红军, 杨华春, 刘海霞, 李云峰, 薛旭金, 于贺华, 薛峰峰, 王建萍, 李霞, 叶文豪
【申请人】多氟多化工股份有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年11月16日