它步骤及参数与【具体实施方式】一至五之一相同。
[0036]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同的是步骤二使金属材料暴露在氧化气体中进行氧化处理0.5?8小时。其它步骤及参数与【具体实施方式】一至六之一相同。
[0037]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一至七之一不同的是步骤三所述的&?C4的碳氢化合物为甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、丙烯或丁烯。其它步骤及参数与【具体实施方式】一至七之一相同。
[0038]【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】一至八之一不同的是步骤三在惰性气体的保护下升温到300?850°C，再将还原气体通入到耐高温承载体内，使金属氧化物暴露在还原气体中进行还原处理0.5?8小时。其它步骤及参数与【具体实施方式】一至八之一相同。
[0039]【具体实施方式】十:本实施方式与【具体实施方式】一至九之一不同的是当金属材料为银或汞时，步骤二将清洗后的金属材料放置在耐高温承载体内，直接将承载体升温到100?300°C，然后将氧化气体通入到放置有金属材料的承载体内，使金属材料暴露在氧化气体中进行氧化处理0.5?8小时，形成金属氧化物。其它步骤及参数与【具体实施方式】一至九之一相同。
[0040]本实施方式由于银或汞等金属氧化物在高温条件下不稳定，易分解，如氧化银的分解温度为?300°C，氧化汞的分级温度为?500°C，所以适合在低温条件下氧化。
[0041 ]【具体实施方式】十一:本实施方式与【具体实施方式】一至十之一不同的是当金属材料为铝、铁或银时，步骤二直接将清洗后的金属材料暴露在室温下进行氧化处理，形成金属氧化物。其它步骤及参数与【具体实施方式】一至十之一相同。
[0042]本实施方式铝、铁或银金属在空气条件下容易被氧化。
[0043]【具体实施方式】十二:本实施方式与【具体实施方式】一至十一之一不同的是再对步骤三得到的多孔金属依次重复步骤二的氧化处理和步骤三的还原处理的过程多次。其它步骤及参数与【具体实施方式】一至十一之一相同。
[0044]本实施方式为了增加形成孔洞的数量和体积，在完成一次氧化-还原处理的基础上，进行多次的氧化-还原的循环处理过程。
[0045]实施例一:本实施例高温氧化和还原制备多孔金属的方法按下列步骤实施:
[0046]一、将镍片切成表面积为4cm2的长方形，先用丙酮超声清洗，然后依次使用无水乙醇和去离子水清洗干净，晾干后得到清洗后的金属材料；
[0047]二、将步骤一得到的清洗后的镍片放置在刚玉瓷舟内，再将此瓷舟放置于高温石英管内部，在氩气的保护下将石英管升温到750°C，然后将氧气通入到放置有镍片的石英管中，使镍片暴露在氧气中进行氧化处理2小时，形成镍片氧化物；
[0048]三、使用惰性气体吹扫排尽石英管内的氧气，再在750°C的温度下，将氢气通入到耐石英管内，使镍片氧化物暴露在氢气中进行还原处理2小时，最后在惰性气体的保护下降温，得到多孔镍片。
[0049]通过图1和图2的对比可以看出，在经过氧化和还原的多孔化处理以后，大量的直径在几百纳米到几个微米的微纳米孔已经在镍片表面形成。
[0050]实施例二:本实施例高温氧化和还原制备多孔金属的方法按下列步骤实施:
[0051]一、将泡沫镍片切成表面积为2cm2的长方形，先用丙酮超声清洗，然后依次使用无水乙醇和去离子水清洗干净，晾干后得到清洗后的泡沫镍片；
[0052]二、将步骤一得到的清洗后的泡沫镍片放置在刚玉瓷舟内，再将此瓷舟放置于高温石英管内部，在氩气的保护下将石英管升温到750°C，然后将氧气通入到放置有泡沫镍片的石英管中，使泡沫镍片暴露在氧气中进行氧化处理2小时，形成泡沫镍片氧化物；
[0053]三、使用惰性气体吹扫排尽石英管内的氧气，再在750°C的温度下，将氢气通入到耐石英管内，使泡沫镍片氧化物暴露在氢气中进行还原处理2小时，最后在惰性气体的保护下降温，得到多孔泡沫镍片。
[0054]通过图3和图4的对比可以看出，在经过氧化和还原处理以后，大量的直径在几百纳米到几微纳米的微纳米孔已经在泡沫镍的骨架表面形成。
[0055]实施例三:本实施例高温氧化和还原制备多孔金属的方法按下列步骤实施:
[0056]—、将空气中长时间放置氧化变黄的银片切成表面积为4cm2的长方形，然后依次使用无水乙醇和去离子水清洗干净，晾干后得到清洗后的氧化银片；
[0057]二、将清洗后的银片放置在刚玉瓷舟内，再将此瓷舟放置于高温石英管内部，在惰性气体氩气的保护下将石英管升温到750°C，将氢气通入到放置银片的石英管中，使银片暴露在氢气中还原处理2个小时，得到多孔银片。
[0058]通过图5和图6的对比可以看出，在经过高温还原处理以后，大量的直径在几百纳米到几微纳米的微纳米孔已经在银片的表面形成。
【主权项】
1.高温氧化和还原制备多孔金属的方法，其特征在于是按下列步骤实现: 一、将金属材料或泡沫金属材料先用丙酮超声清洗，然后依次使用无水乙醇和去离子水清洗干净，晾干后得到清洗后的金属； 二、将步骤一得到的清洗后的金属放置在耐高温承载体内，在惰性气体的保护下升温至IJlOO?850°C，然后将氧化气体通入到放置有金属的承载体内，使金属暴露在氧化气体中进行氧化处理，形成金属氧化物； 三、使用惰性气体吹扫排尽耐高温承载体内的氧化气体，再在300?850°C的温度下，将还原气体通入到耐高温承载体内，使金属氧化物暴露在还原气体中进行还原处理，最后在惰性气体的保护下降温，得到多孔金属； 其中步骤三所述的还原气体为氢气、一氧化碳、氨气、硫化氢、C1-C4的碳氢化合物、沼气、天然气、液化石油气、焦炉气、水煤气、石油气中的一种或多种的混合气体。2.根据权利要求1所述的高温氧化和还原制备多孔金属的方法，其特征在于步骤一所述的金属材料为招、镓、铟、铭、锗、锡、铅、铺、祕、卦、猛、铁、钴、镍、铜、金、银、舒、铭、钯、锇、铱、铂、铁、铜、萊或钛合金。3.根据权利要求1所述的高温氧化和还原制备多孔金属的方法，其特征在于步骤一所述的金属材料的形态为粉体、金属线、金属片或金属膜。4.根据权利要求1所述的高温氧化和还原制备多孔金属的方法，其特征在于步骤二和步骤三中所述的惰性气体为氮气、氩气或氦气。5.根据权利要求1所述的高温氧化和还原制备多孔金属的方法，其特征在于步骤二所述的氧化气体为氧气、空气或氯气。6.根据权利要求1所述的高温氧化和还原制备多孔金属的方法，其特征在于步骤二所述的耐高温承载体的材质为不锈钢或者陶瓷。7.根据权利要求1所述的高温氧化和还原制备多孔金属的方法，其特征在于步骤二使金属暴露在氧化气体中进行氧化处理0.5?8小时。8.根据权利要求1所述的高温氧化和还原制备多孔金属的方法，其特征在于步骤三所述的&?C4的碳氢化合物为甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、丙烯或丁烯。9.根据权利要求1所述的高温氧化和还原制备多孔金属的方法，其特征在于当金属材料为铝、铁或银时，步骤二直接将清洗后的金属材料暴露在室温下进行氧化处理，形成金属氧化物。10.根据权利要求1所述的高温氧化和还原制备多孔金属的方法，其特征在于再对步骤三得到的多孔金属依次重复步骤二的氧化处理和步骤三的还原处理的过程多次。
【专利摘要】高温氧化和还原制备多孔金属的方法，本发明涉及一种多孔金属的制备方法，它为了解决现有制备微纳米多孔金属工艺主要集中在金属材料初始形成过程，方法复杂，严重依赖于模板，对生产设备要求较高的问题。多孔金属制备方法：一、清洗金属材料；二、在惰性气体的保护下将承载体升温到100～850℃，然后使金属材料暴露在氧化气体中进行氧化处理；三、排尽氧化气体，升温到300～850℃，使金属氧化物暴露在还原气体中进行还原处理，在惰性气体的保护下降温后得到多孔金属。本发明直接利用氧化和还原气体在金属表面和内部形成多孔结构，制备工艺简单，并且可以在已制备好的复杂金属材料器件上实现二次加工。
【IPC分类】C22C1/08
【公开号】CN105506336
【申请号】CN201510980692
【发明人】王志红, 陈义夫, 韩文桥, 吕喆, 敖广红, 黄喜强, 张耀辉, 李一倩
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月23日