一种高强度TiC掺杂W-Ti-Si-B复合材料及制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高强度TiC掺杂W?Ti?Si?B复合材料及制备方法，其中高强度TiC掺杂W?Ti?Si?B复合材料的掺杂第二相为TiH2、TiC、Si以及B；各原料按质量百分比构成为：TiH2 10?15wt％，TiC 1.5wt％，Si 0.5?1wt％，B 0.5?1wt％，余量为W。本发明通过60～80小时的球磨，使得W和Ti极大程度的固溶，显著增强晶界结合力，Si和B能够与W形成弥散的中间相，且第二相分布更加均匀，钨晶粒被极大细化到亚微米级别，从而使硬度和抗拉强度得到显著提高，其硬度值达到Hv1130?1160。
【专利说明】
一种高强度T i C掺杂W-T 1-S 1-B复合材料及制备方法
一、技术领域
[0001]本发明涉及一种复合材料及其制备方法，具体地说是一种高强度TiC掺杂W-T1-S1-B复合材料及其制备方法。
二、【背景技术】
[0002]受控热核聚变是目前解决能源问题的重要途径之一，托卡马克装置的发明使其科学性得到证实。托卡马克装置中面向等离子体的第一壁材料(PFM)要求良好的导热性，抗热冲击性和高熔点，低溅射产额，低的氢再循环作用，低放射性等。高Z钨材料被认为是第一壁材料的最佳选择，但其存在的低温脆性，重结晶和高温强度等一系列问题影响其在聚变装置中的应用。从材料制备的方面，解决这些问题的途径包括添加弥散的第二相(氧化物或碳化物)以及合金化，以此来增加钨基材料的强韧性。
[0003]目前，常见添加的第二相为1^，1^203，￥203，合金化元素为1^，￥3&等。首先，1^的添加可以极大程度的降低W基材料的烧结温度，提高其致密度，同时，Ti能够有效的防止烧结过程中钨晶粒长大。此外，通过机械合金化的制备方法可以促进钨钛形成固溶体，从而提高其界面强度。再则，弥散分布的第二相可以显著增加复合材料的强度，其协同添加能够极大的改善钨基材料的力学性能。
三、
【发明内容】
[0004]本发明旨在提供一种高强度TiC掺杂W-T1-S1-B复合材料及其制备方法，通过TiC掺杂W-T1-S1-B粉体使复合材料的强度得到提高。
[0005]本发明高强度TiC掺杂W-T1-S1-B复合材料，各原料按质量百分比构成为:TiH210-15wt% ,TiC 1.5wt% ,Si 0.5-lwt% ,B 0.5_lwt%，余量为W。
[0006]本发明高强度TiC掺杂W-T1-S1-B复合材料的制备方法，包括如下步骤:
[0007]1、球磨:将W粉、TiH2粉、Si粉、B粉以及TiC粉置于真空球磨罐中，在氩气气氛中球磨60?80小时，得到TiC掺杂W-T1-S1-B复合粉体;球磨机的转速为400转/分，球磨罐和磨球的材质为WC，球料比为20:1。
[0008]2、烧结:将所述TiC掺杂W-T1-S1-B复合粉体装入石墨模具，再将磨具放入放电等离子烧结炉中，室温下对烧结炉抽真空至真空度为5-10Pa，高温烧结得到TiC掺杂W-T1-S1-B复合材料。
[0009]高温烧结的参数设置如下:
[0010]升温速率设置为100°C/min，升温至600°C时充入氩气作为保护气，在600°C保温15min后升温至1300°C保温5min，随后再升温至1600°C保温3min，保温结束后以100°C/min的速率降温到室温，即得到T i C掺杂W-T 1-S 1-B复合材料。
[0011]烧结过程中控制压力彡48MPa。
[0012]原始粉末粒度为:W粉粒度为1-2微米，TiH2粒度为30-50微米，Si粉粒度为1-2微米，B粉粒度为10-20微米，TiC粒度为20微米。
[0013]本发明的有益效果体现在:
[0014]通过60?80小时的球磨，使得W和Ti极大程度的固溶，显著增强晶界结合力，Si和B能够与W形成弥散的中间相，且第二相分布更加均匀，钨晶粒被极大细化到亚微米级别，从而使硬度和抗拉强度得到显著提高，其硬度值达到HV1130-1160。
[0015]下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，本发明的目的和效果将变得更加明显。
四、【附图说明】
[0016]图1是TiC掺杂W-T1-S1-B复合材料的TEM图片其衍射斑点。图1a是TiC掺杂W-T1-S1-B复合材料的TEM图片，图1b是图1a的面扫图，可见其存在一个明显的过渡区，图1c是过渡区的衍射斑点，标定结果为钨钛固溶体，说明通过长时间的球磨增加了钨钛的固溶程度，增强了第二相与基体的结合力，从而极大的提高了材料的强度。
[0017]图2是本发明制备的W-T1-S1-B复合材料的SEM照片，表明第二相分布均匀，有利于提尚强度。
五、【具体实施方式】
[0018]实施例1:
[0019]本实施例中高强度TiC掺杂W-T1-S1-B复合材料，其原料按质量百分比构成如下:TiH2 10wt%,TiC 1.5wt%,Si 0.5wt%,B 0.5wt%，余量为 WI粉粒度为 1-2 微米，TiH2 粒度为30-50微米，Si粉粒度为1-2微米，B粉粒度为10-20微米，TiC粒度为20微米。
[0020]本实施例中高强度TiC掺杂W-T1-S1-B复合材料的制备方法如下:
[0021]1、球磨:用电子天平称取26.25g钨粉、3g TiH2、0.15g Si粉、0.15g B粉和0.45gTiC粉放入真空球磨罐中，球磨60小时得到TiC掺杂W-T1-S1-B复合粉体;球磨过程中真空球磨罐里充氩气作为保护气。设定球磨机的转速为400转/分，球磨罐和磨球的材质为WC，球料比为20:1。
[0022]2、烧结:将TiC掺杂W-T1-S1-B复合粉体装入石墨模具，再将磨具放入放电等离子烧结炉中，室温下对烧结炉抽真空至真空度为5Pa，在600 °C充入氩气作为保护气，升温速率为100°C/min，烧结过程中在600°C ,1300°C ,1600°C分别保温15min，5min，3min，烧结中最大压力为47.3MPa，保温后以100 °C /miη的速率降温到室温，即得到TiC掺杂W-Ti_S1-B复合材料。烧结后的复合材料第二相分布均匀，硬度和抗拉强度得到显著提高，其硬度值达到Hvll30o
[0023]实施例2:
[0024]本实施例中高强度TiC掺杂W-T1-S1-B复合材料，其原料按质量百分比构成如下:TiH2 12wt%,TiC 1.5wt%,Si 0.7wt%,B 0.7wt%，余量为 WI粉粒度为 1-2 微米，TiH2 粒度为30-50微米，Si粉粒度为1-2微米，B粉粒度为10-20微米，TiC粒度为20微米。
[0025]本实施例中高强度TiC掺杂W-T1-S1-B复合材料的制备方法如下:
[0026]1、球磨:用电子天平称取25.53g钨粉、3.6g TiH2、0.21g Si粉、0.21g B粉和0.45gTiC粉放入真空球磨罐中，球磨80小时得到TiC掺杂W-T1-S1-B复合粉体;球磨过程中真空球磨罐里充氩气作为保护气。设定球磨机的转速为400转/分，球磨罐和磨球的材质为WC，球料比为20:1。
[0027]2、烧结:将TiC掺杂W-T1-S1-B复合粉体装入石墨模具，再将磨具放入放电等离子烧结炉中，室温下对烧结炉抽真空至真空度为SPa，在600°C左右充入氩气作为保护气，升温速率为100 0C/min，烧结过程中在600 °C，1300 °C，1600°C分别保温15min，5min，3min，烧结中最大压力为47.3MPa，保温后以100°C/min的速率降温到室温，即得到TiC掺杂W-T1-S1-B复合材料。烧结后的复合材料钨钛形成固溶体，第二相分布均匀，硬度和抗拉强度得到显著提高，其硬度值达到Hvl 150。
[0028]实施例3:
[0029]本实施例中高强度TiC掺杂W-T1-S1-B复合材料，其原料按质量百分比构成如下:TiH2 15wt%,TiC 1.5wt%,Si lwt% ,B lwt%，余量为 IW粉粒度为 1-2 微米，TiH2 粒度为30-50微米，Si粉粒度为1-2微米，B粉粒度为10-20微米，TiC粒度为20微米。
[0030]本实施例中高强度TiC掺杂W-T1-S1-B复合材料的制备方法如下:
[0031]1、球磨:用电子天平称取24.45g钨粉、4.5g TiH2、0.3g Si粉、0.3g B粉和0.45gTiC粉放入真空球磨罐中，球磨80小时得到TiC掺杂W-T1-S1-B复合粉体;球磨过程中真空球磨罐里充氩气作为保护气。设定球磨机的转速为400转/分，球磨罐和磨球的材质为WC，球料比为20:1。
[0032]2、烧结:将TiC掺杂W-T1-S1-B复合粉体装入石墨模具，再将磨具放入放电等离子烧结炉中，室温下对烧结炉抽真空至真空度为1Pa，在600 °C左右充入氩气作为保护气，升温速率为100°(:/1^11，烧结过程中在600°(:，1300°(:，1600°(:分别保温151^11，51^11，31^11，烧结中最大压力为47.3MPa，保温后以100°C/min的速率降温到室温，即得到TiC掺杂W-T1-S1-B复合材料。烧结后的复合材料第二相分布均匀，硬度和抗拉强度得到显著提高，其硬度值达到Hvl160。
【主权项】
1.一种高强度TiC掺杂W-T1-S1-B复合材料，其特征在于:掺杂第二相为TiH2、TiC、Si以及B;各原料按质量百分比构成为:TiH2 10-15wt%,TiC 1.5wt% ,Si 0.5-lwt%,B 0.5-1wt %，余量为W。2.—种权利要求1所述的高强度TiC掺杂W-T1-S1-B复合材料，其特征在于包括如下步骤: (1)球磨:将W粉、TiH2粉、Si粉、B粉以及TiC粉置于真空球磨罐中，在氩气气氛中球磨60?80小时，得到TiC掺杂W-T1-S1-B复合粉体;球磨机的转速为400转/分，球磨罐和磨球的材质为WC，球料比为20:1。 (2)烧结:将所述TiC掺杂W-T1-S1-B复合粉体装入石墨模具，再将磨具放入放电等离子烧结炉中，室温下对烧结炉抽真空至真空度为5-10Pa，高温烧结得到TiC掺杂W-T1-S1-B复合材料。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于: W粉粒度为1-2微米，TiH2粒度为30-50微米，Si粉粒度为1-2微米，B粉粒度为10-20微米，TiC粒度为20微米。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于高温烧结的参数设置如下: 升温至600°C时充入氩气作为保护气，在600°C保温15min后升温至1300°C保温5min，随后再升温至1600°C保温3min，保温结束后降温到室温，即得到TiC掺杂W-T1-S1-B复合材料。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于: 升温速率设置为100 °C/min，降温速率为100 °C/min。6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于: 烧结过程中控制压力< 48MPa。
【文档编号】C22C32/00GK105950933SQ201610522959
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年7月4日
【发明人】吴玉程, 王爽, 罗来马, 昝祥, 朱晓勇
【申请人】合肥工业大学