专利名称：高纯度硫酸钠的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种以甲酸钠和浓硫酸为原料，通过重结晶的方法生产高纯度硫酸钠的方法。
背景技术：
现有的以甲酸钠和浓硫酸为原料生产硫酸钠的方法是甲酸钠和浓硫酸在反应釜中经化学反应后，反应混合物在干燥器中抽真空干燥，将甲酸蒸发分离而得到硫酸钠。中国专利CN1153767A公开了一种生产甲酸和硫酸钠的方法。采用上述方法生产硫酸钠，所得产物中往往含有大量杂质，并且由于残硫酸和副产物硫酸氢钠的存在，使最终产品硫酸钠呈强酸性，所得硫酸钠纯度较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种杂质含量低，残硫酸和副产物硫酸氢钠少，得到硫酸钠纯度高的硫酸钠的制备方法。
本发明的目的是这样实现的以甲酸钠和浓硫酸为原料，在反应釜中经化学反应后得到甲酸和硫酸钠的混合物，通过干燥设备抽真空将甲酸蒸发后分离得到固体的粗硫酸钠，将粗硫酸钠用碱进行中和，再通过重结晶后得到高纯度硫酸钠。将粗硫酸钠用碱进行中和时控制PH值达到7。通过重结晶后得到的硫酸钠纯度达到98％。加入的碱为32％～48％氢氧化钠。重结晶温度为0℃～-5℃。
本发明所提供的高纯度硫酸钠的制备方法，通过加碱中和及重结晶工艺，所得硫酸钠纯度可达98％，同时因将硫酸氢钠杂质转变成了硫酸钠，提高了硫酸钠收率，降低成本，综合效益好；实施本发明使用的设备，只需在现有设备的基础上增加一些简单设备即可，投资较小。
具体实施例方式
本发明中主反应副反应提纯反应本发明在加入32-48％NaOH的进行中和时，NaOH的浓度越高，加入量就越少，最终控制产品PH值为7，达到中和的目的。
实施例一加入70kg甲酸作为底酸，将甲酸钠和浓硫酸按1.3∶1质量比投入反应釜，反应混合物在夹套型油浴干燥器中抽真空分离甲酸后，得到92％的固体粗硫酸钠，将固体粗硫酸钠放入中和罐中，加入32％的氢氧化钠318kg进行中和，再在0℃结晶器中进行结晶、提纯，最后过滤、干燥即得到98％的硫酸钠。
实施例二加入70kg甲酸作为底酸，将甲酸钠和浓硫酸按1.3∶1质量比投入反应釜，反应混合物在夹套型油浴干燥器中抽真空分离甲酸后，得到92％的固体粗硫酸钠，将固体粗硫酸钠放入中和罐中，加入40％的氢氧化钠254.4kg进行中和，再在0℃结晶器中进行结晶、提纯，最后过滤、干燥即得到98％的硫酸钠。
实施例三加入70kg甲酸作为底酸，将甲酸钠和浓硫酸按1.3∶1质量比投入反应釜，反应混合物在夹套型油浴干燥器中抽真空分离甲酸后，得到92％的固体粗硫酸钠，将固体粗硫酸钠放入中和罐中，加入48％的氢氧化钠212kg进行中和，再在-5℃结晶器中进行结晶、提纯，最后过滤、干燥即得到98％以上的硫酸钠。在-5℃时进行重结晶产品纯度比0℃时提高0.001个数量级。
权利要求
1.一种高纯度硫酸钠的制备方法，以甲酸钠和浓硫酸为原料，在反应釜中经化学反应后得到甲酸和硫酸钠的混合物，通过干燥设备抽真空将甲酸蒸发后分离得到固体的粗硫酸钠，其特征在于将粗硫酸钠用碱进行中和，再通过重结晶后得到高纯度的硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的高纯度硫酸钠的制备方法，其特征在于将粗硫酸钠用碱进行中和时控制PH值达到7。
3.根据权利要求1所述的高纯度硫酸钠的制备方法，其特征在于通过重结晶后得到的硫酸钠纯度达到98％。
4.根据权利要求1或2所述的高纯度硫酸钠的制备方法，其特征在于加入的碱为32％～48％氢氧化钠。
5.根据权利要求1或2或3所述的高纯度硫酸钠的制备方法，其特征在于重结晶温度为0℃～-5℃。
全文摘要
本发明提供了一种高纯度硫酸钠的制备方法，以甲酸钠和浓硫酸为原料，在反应釜中经化学反应后得到甲酸和硫酸钠的混合物，通过干燥设备抽真空将甲酸蒸发后分离得到固体的粗硫酸钠，将粗硫酸钠用氢氧化钠中和，再通过重结晶后得到98％以上的硫酸钠。本发明通过加碱中和及重结晶工艺，所得硫酸钠纯度可达98％，同时因将硫酸氢钠杂质转变成了硫酸钠，提高了硫酸钠收率，降低成本，综合效益好；实施本发明使用的设备，只需在现有设备的基础上增加一些简单设备即可，投资较小。
文档编号C01D5/16GK1915823SQ20061002003
公开日2007年2月21日 申请日期2006年8月23日 优先权日2006年8月23日
发明者蒋远华, 王华雄, 卞平官, 李元海, 罗勇迎, 舒晨, 冯艳兴, 张瑜 申请人:湖北宜化集团有限责任公司