专利名称：一种磷酸铁的制备方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，特别是涉及一种磷酸铁的制备方法。
背景技术：
磷酸铁是一种用途广泛的化工原料，可用作食品的增稠剂和补铁剂， 还可以用于颜料、陶瓷金属釉色釉料。近年来，磷酸铁又作为生产锂离子 电池正极材料磷酸铁锂的原料，具有重要的利用价值。
氧化铁是性能稳定的化合物，其活性与陈化置程度有关，陈化越久， 其化学性质越稳定。工业化的氧化铁都是长时间陈化的，因此其性能稳 定，在通常性能况下，它难以与磷酸反应。新生成的氧化铁在酸性条件 下，能与磷酸反应。磷酸含有三个氢，但是只有在碱性很强的情况，第三 个氢才发生电离，而磷酸铁在强碱中不稳定。因此，在通常情况下，新生 成的氧化铁与磷酸反应只能生成酸式磷酸铁，而不能生成磷酸铁。
工业化的磷酸铁生产方法，是由铁酸盐和磷酸盐在高温下反应而成， 存在生产成本高，工艺复杂，成分控制困难等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产成本低、成份易于控制的制备磷酸铁的 方法。
本发明以铁源化合化物和磷酸为原料，以简单有机物为催化剂，将原
料和催化剂混合，然后在80°C-160°C下反应20分钟到2小时，就可以合 成磷酸铁。
具体方法是以磷酸和铁源化合物为原料，以简单有机物为催化剂；
将原料和催化剂混合，在常压和低温下进行反应，反应温度为T，反应时
间为"80。C《r《160。C ， 20 min《f《120 min ，得到化学式为7^尸04 的磷酸铁，其中0,90《x《l. 10。
所述的铁源化合物为三氧化二铁、氧化亚铁和四氧化三铁中的任意一 种或其中多种的混合物。
所述的简单有机物为葡萄糖、蔗糖、糊精和淀粉中的任意一种或其中 多种的混合物。
所述的铁源化合物中铁离子与磷酸中磷酸根离子的摩尔比为0.9
i, i : i。
所述的催化剂与铁源化合物中的铁含量的质量比例为o.01 1 : i。 本发明的制备磷酸铁的方法，利用了磷酸在所述反应温度下活性增强 以及催化剂的催化作用，生成磷酸铁。
本发明方法所用原料如果采用氧化亚铁和四氧化三铁，其中含有+2
价的铁离子，在反应过程中，+2价的铁会被空气中的氧气氧化，生成+3 价的铁。
本发明方法所用的原料和催化剂都是常用廉价的化工原料，反应在较 低的温度和常压下进行，所需设备简单，能耗小，因此产品的成本较低。 因反应在低温下进行，避免了元素的挥发，易于控制产品的成份。
具体实施例方式
实施例一
以三氧化二铁和磷酸为原料，三氧化二铁中铁离子和磷酸中的磷酸根
的摩尔比为0.90:1，以葡萄糖为催化剂，其质量为三氧化二铁中铁质量
的1%，将三氧化二铁、磷酸和葡萄糖混合，在80 。C下反应120 min。制 得化学式为Fe。.9。P04的磷酸铁。
实施例二
以氧化亚铁和磷酸为原料，氧化亚铁中铁离子和磷酸中的磷酸根的摩 尔比为0.95:1，以蔗糖为催化剂，其质量是氧化亚铁中铁质量的5%，将
氧化亚铁、磷酸和蔗糖混合在100 。C下反应80 min。制得化学式为
Fe。.9sP04的磷酸铁。
实施例三
以四氧化三铁和磷酸为原料，四氧化三铁中铁离子和磷酸中的磷酸根 的摩尔比为1:1，以淀粉为催化剂，其质量为四氧化三铁中铁质量的 10%，将四氧化三铁、磷酸和淀粉混合，在140 。C下反应40 min。制得化 学式为FeP04的磷酸铁。 实施例四
以铁源化合物和磷酸为原料，铁源化合物为四氧化三铁与氧化亚铁的 混合物，四氧化三铁与氧化亚铁的摩尔比为1:1，铁源化合物中铁离子
和磷酸中的磷酸根的摩尔比为1.05:1，以糊精为催化剂，其质量为铁源
化合物中铁质量的30%，将铁源化合物、磷酸和糊精混合，在160 。C下反
应20 min。制得化学式为FeL。sP04的磷酸铁。
实施例五
以铁源化合物和磷酸为原料，铁源化合物为氧化亚铁和三氧化二铁的
混合物，氧化亚铁与三氧化二铁的摩尔比为i:i，铁源化合物中铁离子 和磷酸中的磷酸根的摩尔比为i.io:i，催化剂为葡萄糖和蔗糖的混合 物，葡萄糖和蔗糖的质量比为i : i，催化剂总质量为铁源化合物中铁质
量的50%,将铁源化合物、磷酸和催化剂混合在160 。C下反应40 min。 制得化学式为Feu。P04的磷酸铁。
实施例六
以铁源化合物和磷酸为原料，铁源化合物为三氧化二铁、氧化亚铁和 四氧化三铁的混合物，三氧化二铁、氧化亚铁与四氧化三铁的摩尔比为
i:i:i，铁源化合物中的铁离子和磷酸中的磷酸根的摩尔比为i.io : i，催化剂为葡萄糖和糊精的混合物，葡萄糖和糊精的质量比为i:i，催 化剂总质量为铁源化合物中铁质量的70%，将铁源化合物、磷酸和催化剂
混合在140 。C下反应80 min。制得化学式为Fei. 1QP04的磷酸铁。 实施例七
以三氧化二铁和磷酸为原料，三氧化二铁中的铁离子和磷酸中的磷酸
根的摩尔比为i:i，催化剂为葡萄糖和淀粉的混合物，葡萄糖和淀粉的 质量比为i : i，催化剂总质量与铁源化合物中铁质量相同，将铁源化合
物、磷酸和催化剂混合在120 。C下反应30 min。制得化学式为FeP04的磷 酸铁。
实施例八
以三氧化二铁和磷酸为原料，三氧化二铁中的铁离子和磷酸中的磷酸
根的摩尔比为i:i，催化剂为葡萄糖、淀粉、蔗糖和糊精的混合物，葡 萄糖、淀粉、蔗糖和糊精的质量比为i:i:i:i，催化剂总质量为铁源
化合物中铁质量的25%，将铁源化合物、磷酸和催化剂混合在140 。c下反 应80 min。制得化学式为FeP04的磷酸铁。
权利要求
1、一种磷酸铁的制备方法，其特征在于该方法是以磷酸和铁源化合物为原料，以简单有机物为催化剂；将原料和催化剂混合，在常压和低温下进行反应，反应温度为T，反应时间为t，80℃≤T≤160℃，20min≤t≤120 min，得到化学式为FexPO4的磷酸铁，其中0.90≤x≤1.10；所述的铁源化合物为三氧化二铁、氧化亚铁和四氧化三铁中的任意一种或其中多种的混合物；所述的简单有机物为葡萄糖、蔗糖、糊精和淀粉中的任意一种或其中多种的混合物；所述的铁源化合物中铁离子与磷酸中磷酸根离子的摩尔比为0.9～1.1∶1；所述的催化剂与铁源化合物中的铁含量的质量比例为0.01～1∶1。
全文摘要
本发明涉及一种磷酸铁的制备方法。目前磷酸铁生产方法存在工艺复杂，生产成本高，成分控制困难等缺点。本发明以铁源化合物和磷酸为原料，以简单有机物为催化剂，将原料和催化剂混合，在80℃-160℃下反应20分钟到2小时，就可以合成化学式为Fe<sub>x</sub>PO<sub>4</sub>的磷酸铁，其中0.90≤x≤1.10。本发明方法所用的原料和催化剂都是常用的化工原料，反应在较低的温度和常压下进行，所需设备简单，能耗小，因此产品的成本较低。因反应在低温下进行，避免了元素的挥发，易于控制产品的成份。
文档编号C01B25/37GK101172595SQ20071015606
公开日2008年5月7日 申请日期2007年10月12日 优先权日2007年10月12日
发明者倪华良, 季振国, 糜裕宏 申请人:杭州电子科技大学