一种降低氧化物制备过程中引入的杂质离子含量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种用于降低氧化物制备过程中引入的杂质离子含量的方法。杂质离子包括K+、Na+、SO42-、X-（X=F,Cl,Br,I）等其中一种或一种以上，无法利用水洗或在后续焙烧阶段完全除去。本发明采用极性、低沸点且与水互溶的有机物，包括甲醇、乙醇、丙醇和丙酮等一种或一种以上混合物为洗涤溶剂。氧化物前躯体滤饼经过至少一次有限次水洗后，滤饼再使用上述溶剂进一步洗涤，最终得到的氧化物的杂质含量能够得到大大降低。
【专利说明】一种降低氧化物制备过程中引入的杂质离子含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种降低氧化物制备过程中引入杂质离子含量的方法，尤其是在经过常规水洗后所残留的、微量的溶于水且在后续焙烧阶段无法除去的杂质离子含量的降低。本发明方法可以用于对纯度要求较高的功能性氧化物材料的制备领域。
【背景技术】
[0002]功能性材料中有大部分属于氧化物，其中包括单一氧化物和复合氧化物，如催化材料、发光材料、陶瓷材料等。这些材料的性能在一定程度上受材料中杂质离子及其含量的影响，其中大部分属于不利影响。例如，在催化剂制备过程中，沉淀剂以及氧化物前躯体可溶性盐的使用不可避免地会引入Na+、K+、F_、Cl' Br\ S042_等无法在焙烧阶段去除的杂质离子。在沉淀过程中，这些离子以物理吸附和水溶物混杂在沉淀物中，在经过至少一次有限次水洗后，大部分杂质离子被洗掉，而滤饼中微量水溶解的杂质离子(通常含量在500ppnT2000ppm)无法通过浓度差进一步通过常规水洗显著减少。这些离子的存在会影响最终催化剂的物化性质(比表面积降低、表面酸碱性改变、吸附并覆盖活性位等)，进而影响其催化性能。发光材料主要指高纯稀土氧化物(La203、Y203和Eu2O3等)制成的各种荧光体，而杂质离子的存在将会严重影响发光物质的带隙宽度，进而改变了其激发能量以及发光特能。此外，陶瓷材料中杂质离子的存在会导致材料熔点和硬度降低、耐磨性能和耐氧化性能下降。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是要提出一种降低氧化物制备过程中引入杂质离子含量的方法。用本发明的方法，能够使氧化物前躯体滤饼中，无法通过常规水洗达到显著减少的杂质离子含量大大降低。
[0004]在本发明中，降低氧化物制备过程中引A的杂质离子含量是通过如下所述方法实现的。氧化物前躯体沉淀物滤饼在经过常规水洗后，再使用极性、低沸点且与水互溶的有机物(包括甲醇、乙醇、丙醇、丙酮等一种或一种以上混合物)为溶剂对滤饼进行洗涤，将滤饼中含杂质离子的水分用有机溶剂进行取代，最后进行抽滤、干燥、焙烧得到纯度较高的氧化物。
【具体实施方式】
[0005]下面以实验室具体的实施例来进一步说明本发明:
实施例1
CuO-CeO2复合氧化物的制备:分别量取lmol/L的Cu (NO3) 2和lmol/L的Ce (NO3) 3水溶液各50mL置于500mL烧杯中并搅拌均匀，然后滴加到lmol/L Na2CO3水溶液中并搅拌，终点PH值控制在7.(T9.0。沉淀结束后进行抽滤，得到的滤饼用50°C蒸馏水进行抽滤洗涤，每次用水量为滤饼体积的3倍。水洗后的滤饼再用甲醇进一步抽滤洗涤，每次用醇量为滤饼体积的I倍。对不同洗涤阶段得到的滤饼分别取样并于90°C下干燥4h，350°C下焙烧4h后进行元素分析(ICP技术)，结果见表1。
[0006]表1氧化物分析结果
【权利要求】
1.一种降低氧化物制备过程中引入的杂质离子含量的方法，其特征在于氧化物前躯体在经过常规水洗后，再使用极性、低沸点且与水互溶的有机溶剂对滤饼进行洗涤。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇和丙酮的一种或一种以上混合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于氧化物包括单一氧化物和复合氧化物。
4.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于氧化物前躯体经过洗涤、干燥和焙烧工序得到目标氧化物，其具体过程为:洗涤水温为50°C~80°C，有机溶剂洗涤在常温下进行。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于可以降低氧化物制备过程中引入的无法水洗或在后续焙烧阶段中无法除 去的K+、Na+、SO42' CF的含量。
【文档编号】C01G9/02GK103466727SQ201210187027
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2012年6月8日 优先权日:2012年6月8日
【发明者】于杨, 陈海波, 仇冬, 王琼, 贺健, 毛春鹏, 殷惠琴, 曹建平 申请人:中国石油化工股份有限公司, 南化集团研究院