一种纳米氧化石墨的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种纳米氧化石墨的制备方法，所述的纳米氧化石墨的制备方法包括以下步骤：（1）将烧杯置于5℃的冰浴环境下，向烧杯中缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀；（2）向步骤（1）中的烧杯中均匀缓慢加入石墨粉，再加入硝酸钙、高氯酸钾，缓慢搅拌至充分反应；（3）保持烧杯的温度在14℃以下；（4）将烧杯温度升高至45℃，加入次氯酸钾，加入去离子水，再次进行中温反应；（5）再将烧杯内液体温度升高至75℃，搅拌反应；（6）将步骤（5）中烧杯内的液体进行离心，离心后再洗涤，洗涤得到氧化石墨；（7）将氧化石墨进行超声处理，得到纳米氧化石墨。制备得到的纳米氧化石墨比表面积大、粒径小、碳氧比高。
【专利说明】一种纳米氧化石墨的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于纳米材料领域，涉及一种氧化石墨的制备方法，特别是涉及一种纳米 氧化石墨的制备方法。
【背景技术】
[0002] 天然石墨为层状结构的物质，各层之间的结合力较弱，天然石墨层间的间距较小， 通过将天然石墨进行处理，得到氧化石墨或者膨胀石墨，曾间的官能团就会增多，同时其间 距也会增大，一定程度上提高了其化学活性，具有较为广泛的应用。
[0003] 石墨烯的应用越来越多，为了制备得到石墨烯，通过制备得到氧化石墨，再反应得 到氧化石墨烯，最后再还原为石墨烯是一种常见的方法。氧化石墨作为整个制备过程中不 可缺少的一个成分，它的制备决定着最后的石墨烯的性质。
【发明内容】
[0004] 要解决的技术问题：常规的氧化石墨的制备方法制备得到的氧化石墨比表面积 小，粒径大、碳氧比很低，降低了氧化石墨的应用范围的问题。
[0005] 技术方案：针对上述问题，本发明公开了一种纳米氧化石墨的制备方法，所述的纳 米氧化石墨的制备方法包括以下步骤： (1) 将烧杯置于5°C的冰浴环境下，向烧杯中缓慢加入浓硫酸为65g?95g，搅拌均匀； (2) 向步骤（1)中的烧杯中均匀缓慢加入石墨粉为3?5g，再加入硝酸钙为4?5g、高 氯酸钾为3?7g，加入硝酸钙和高氯酸钾后，缓慢搅拌至充分反应； (3) 保持烧杯的温度在14°C以下，氧化反应的时间为25min?55min ; (4) 将烧杯温度升高至45°C，加入次氯酸钾为5?9g，加入去离子水为80g?90g，再 次进行中温反应，搅拌反应时间为35min?45min ; (5) 再将烧杯内液体温度升高至75°C，再搅拌反应时间为15min?20min ; (6) 将步骤（5)中烧杯内的液体进行离心，离心转速为5000rpm，时间为5min，离心后再 洗涤，洗涤得到氧化石墨； (7) 将氧化石墨进行超声处理，得到纳米氧化石墨。
[0006] 所述的一种纳米氧化石墨的制备方法，制备过程中所述的浓硫酸优选为95g。
[0007] 所述的一种纳米氧化石墨的制备方法，制备过程中所述的次氯酸钾优选为7g。
[0008] 所述的一种纳米氧化石墨的制备方法，超声处理功率优选为50w，处理时间优选为 30min〇
[0009] 有益效果：本发明的制备方法通过对氧化石墨制备过程中的氧化剂的种类和质量 的选择，并且优化了反应温度，得到的纳米氧化石墨的比表面积比常规的氧化石墨比表面 积高，同时其碳氧比也高于普通的氧化石墨，达到了 2. 94至3. 02,粒径在25nm至43nm。
[0010]
【权利要求】
1. 一种纳米氧化石墨的制备方法，其特征在于所述的纳米氧化石墨的制备方法包括以 下步骤： 将烧杯置于5°c的冰浴环境下，向烧杯中缓慢加入浓硫酸为65g?95g，搅拌均匀； 向步骤（1)中的烧杯中均匀缓慢加入石墨粉为3?5g，再加入硝酸钙为4?5g、高氯 酸钾为3?7g，加入硝酸钙和高氯酸钾后，缓慢搅拌至充分反应； 保持烧杯的温度在14°C以下，氧化反应的时间为25min?55min ; 将烧杯温度升高至45°C，加入次氯酸钾为5?9g，加入去离子水为80g?90g，再次进 行中温反应，搅拌反应时间为35min?45min ; 再将烧杯内液体温度升高至75°C，再搅拌反应时间为15min?20min ; 将步骤（5)中烧杯内的液体进行离心，离心转速为5000rpm，时间为5min，离心后再洗 涤，洗涤得到氧化石墨； 将氧化石墨进行超声处理，得到纳米氧化石墨。
2. 根据权利要求1所述的一种纳米氧化石墨的制备方法，其特征在于制备过程中所述 的浓硫酸为95g。
3. 根据权利要求1所述的一种纳米氧化石墨的制备方法，其特征在于制备过程中所述 的次氯酸钾为7g。
4. 根据权利要求1所述的一种纳米氧化石墨的制备方法，其特征在于超声处理功率为 50w，处理时间为30min。
【文档编号】C01B31/04GK104108702SQ201410286282
【公开日】2014年10月22日 申请日期:2014年6月25日 优先权日:2014年6月25日
【发明者】陈鑫 申请人:苏州世优佳电子科技有限公司