一种晶体制备装置的制作方法

本实用新型涉及化工设备技术领域，特别涉及能够制备高纯六氟磷酸锂晶体的一种晶体制备装置。

背景技术：

随着国家对新能源的大力推广，电动汽车等新能源交通工具已经越来越多的出现在人们的日常生活中。在作为电动汽车动力能源的电池中，六氟磷酸锂为电解液的最重要组成成分。

目前，六氟磷酸锂(LiPF₆)的制备工艺，一般包括结晶、晶体破碎、晶体清洗和母液过滤(此母液指的是六氟磷酸锂的饱和溶液析出晶体后剩余的液体)等几个主要步骤。在现有技术中，各个步骤的操作分别是在不同的设备中进行的，即，令结晶操作在结晶设备中完成，得到六氟磷酸锂的晶体，然后将晶体送至破碎设备中进行破碎操作，之后再将破碎后的晶体送至清洗设备中进行清洗，最后送至过滤设备中将与晶体混合的母液过滤排出，从而得到纯净的六氟磷酸锂的晶体。此种制备方式，需要使用多个设备配合工作，不仅设备采购成本高，占用场地面积大，更重要的是整个制备过程都需要在密封环境下完成，不同设备之间的多个连接部位都需要实现密封连接，设备安装难度大，并且发生密封失效的风险也较大，严重影响了六氟磷酸锂的正常制备。

因此，如何为六氟磷酸锂的正常制备提供进一步的安全保障，已经成为目前本领域技术人员亟待解决的问题。

技术实现要素：

有鉴于此，本实用新型提供了一种晶体制备装置，该装置能够依次实现多个工艺步骤的操作，令六氟磷酸锂的整个制备过程能够在此晶体制备装置中完成，从而减少了设备的数量，显著降低甚至完全避免了设备密封失效的风险，为六氟磷酸锂的正常制备提供了进一步的安全保障。

为了达到上述目的，本实用新型提供如下技术方案：

一种晶体制备装置，包括：

支架；

设置在所述支架上，能够对位于内腔中的原料液体进行冷却的罐体；

设置在所述罐体的内腔中，能够破碎所述晶体的破碎机构；

能够连通所述罐体的内腔和外界环境的连通通道，所述连通通道至少用于向所述罐体的内腔中通入原料液体和清洗液体；

开设在所述罐体上，能够将位于所述罐体内的液体滤出至所述罐体外部的过滤通道；

开设在所述罐体上，用于排出所述晶体的出料口。

优选的，上述晶体制备装置中，围成所述罐体的壳体包括外层壳体和内层壳体，所述外层壳体为填充有保温材料的保温壳体，所述内层壳体为能够注入冷冻液，以对所述罐体的内腔中的原料实现冷却的冷却壳体。

优选的，上述晶体制备装置中，所述罐体以轴线水平设置的方式被支撑在所述支架上，并且在所述支架上能够围绕自身轴线转动。

优选的，上述晶体制备装置中，所述破碎机构为设置在所述罐体的内壁上的多个破碎棒，并且所述破碎棒垂直于所述罐体的轴线设置。

优选的，上述晶体制备装置中，所述罐体的两端均通过转轴和轴承与所述支架转动连接，与驱动电机连接的转轴为驱动转轴，所述驱动转轴伸入到所述内腔中，所述连通通道开设在所述驱动转轴内并贯穿所述驱动转轴。

优选的，上述晶体制备装置中，还包括螺旋输送机，所述螺旋输送机的输料管能够经所述出料口伸入到所述内腔中，以将所述内腔中的所述晶体输出。

优选的，上述晶体制备装置中，还包括设置在所述支架上，能够与所述出料口密封连接的密封筒，所述输料管密封的设置在所述密封筒内，并能够在所述密封筒内往复滑动。

优选的，上述晶体制备装置中，所述连通通道与上游管路连通，所述上游管路上设置有能够控制所述上游管路通断的阀门。

优选的，上述晶体制备装置中，所述上游管路包括并联设置且分别用于向所述连通通道导入原料液体、清洗液体和氮气，以及用于抽真空的多个支管路。

优选的，上述晶体制备装置中，还包括：

设置在所述内腔中的温度传感器、压力传感器和液位传感器；

能够与所述温度传感器、所述压力传感器和所述液位传感器实现信号通讯，并控制所述阀门启闭的控制器。

本实用新型提供的晶体制备装置，包括支架、罐体、破碎机构、连通通道、过滤通道和出料口。其中，支架为支撑其他部分的基本部件，用于对其内腔中的原料液体进行冷却，以实现晶体析出的罐体被支撑在支架上，能够对析出的晶体进行破碎操作的破碎机构设置在罐体的内腔中，连通通道能够将罐体的内腔与外界环境连通，至少用于向罐体的内腔中通入原料液体和清洗液体，而过滤通道则用于结晶后将内腔中的残留液体排出内腔，出料口用于将晶体从罐体中排出。在使用上述晶体制备装置制备六氟磷酸锂时，首先通过连通通道向罐体的内腔中输入氮气，以排除内腔中的杂质气体，然后将六氟磷酸锂的饱和溶液通过该连通通道输送至内腔中并封闭罐体，之后令罐体工作，使内腔中析出六氟磷酸锂的晶体，晶体析出完成后，开启过滤通道，将内腔中残留的液体过滤排出至罐体外部，而晶体则继续停留在罐体中，关闭过滤通道后令破碎机构对晶体进行破碎操作，使得残存在晶体内部的液体从晶体中流出，再次开启过滤通道，对液体进行第二次过滤、排除，再次关闭过滤通道后，开启连通通道，令有机溶剂进入到罐体中对晶体表面的残留液体进行清洗，第三次开启过滤通道，将残留液体和有机溶剂排出罐体，之后使晶体在内腔中沥干并最终通过出料口将晶体送出罐体，晶体的制备操作完成。通过上述操作过程可以看出，六氟磷酸锂晶体的整个制备过程，全部在本实用新型提供的晶体制备装置中完成，在进行不同步骤的操作时，无需将晶体转移至其他的设备中，从而使得设备数量得到了减少，显著降低甚至完全避免了设备密封失效的风险，为六氟磷酸锂的正常制备提供了进一步的安全保障。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本实用新型实施例提供的晶体制备装置的过滤通道和出料口位于最低位置时的结构示意图；

图2为图1的左视结构图；

图3为晶体制备装置的过滤通道和出料口位于最高位置时的结构示意图；

图4为图3的左视结构图。

在图1-图4中：

1-支架，2-罐体，3-破碎机构，4-连通通道，5-过滤通道，6-驱动电机，7-出料口，8-螺旋输送机，9-密封筒，10-阀门；

21-保温壳体，22-冷却壳体，31-破碎棒，81-输料管。

具体实施方式

本实用新型提供了一种晶体制备装置，该装置能够依次实现多个工艺步骤的操作，令六氟磷酸锂的整个制备过程能够在此晶体制备装置中完成，从而减少了设备的数量，显著降低甚至完全避免了设备密封失效的风险，为六氟磷酸锂的正常制备提供了进一步的安全保障。

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

如图1-图4所示，本实用新型实施例提供的晶体制备装置，其主要改进之处在于，将制备工艺中多个步骤的操作功能集成于一个设备之上，具体的，该晶体制备装置包括：作为整个装置支撑基础的支架1；设置在支架1上的罐体2，该罐体2为实现结晶的主体部件；对析出后的晶体进行破碎操作的破碎机构3，该破碎机构3设置在罐体2的内腔中，使得晶体在内腔中析出后可以直接进行破碎；开设在罐体2上的连通通道4，能够连通外界环境和罐体2的内腔，用于与氮气存储装置、原料液体(六氟磷酸锂的饱和溶液)存储装置、抽真空设备或者能够对晶体进行清洗的有机溶剂(即清洗液体)的存储装置连通；罐体2上还设置有过滤通道5，该过滤通道5内设置有筛网，筛网能够对晶体进行阻挡，但允许结晶后内腔中残留的液体(母液)通过，从而将内腔中残留的液体排出至罐体2的外部，而晶体则被阻拦在内腔中以进行后续操作；将晶体从罐体2中导出的出料口7，此出料口7只有在晶体需要排出至罐体2之外时才开启。

本实施例提供的晶体制备装置，可以在罐体2中依次实现结晶操作、晶体破碎操作、晶体清洗操作和液体过滤操作，令晶体的整个制备过程全部能够在本实施例提供的晶体制备装置中完成，在进行不同步骤的操作时，无需将晶体转移至其他的设备中，从而使得设备数量得到了减少，显著降低甚至完全避免了设备密封失效的风险，为六氟磷酸锂的正常制备提供了进一步的安全保障。另外，还可以降低设备的采购成本，减小设备占用场地的面积，同时也降低了设备的安装难度。

为了进一步优化技术方案，本实施例提供的晶体制备装置中，围成罐体2的壳体包括外层壳体和内层壳体，外层壳体为填充有保温材料的保温壳体21，内层壳体为能够注入冷冻液，以对内腔中的原料实现冷却的冷却壳体22，如图1-图4所示。为了使罐体2能够正常进行六氟磷酸锂的结晶操作，需要使罐体2能够对位于其内腔中的六氟磷酸锂的饱和溶液进行冷却以使晶体析出，所以设置冷冻液夹套，使其形成冷却壳体22，同时作为壳体的内层壳体。当晶体析出后，还需要在罐体2中对晶体进行破碎、清洗等操作，因此需要使罐体2内保持较低的温度，所以为了减小内腔中热量的散失，本实施例中还使壳体包括能够起到保温作用的外层壳体，即保温壳体21，此保温壳体21内填充有玻璃纤维等保温材料。

如图1和图3所示，本实施例中优选罐体2为胶囊形罐体，并以轴线水平设置的方式被支撑在支架1上，且在支架1上能够围绕自身轴线转动。本实施例中，为了进一步提高对晶体的破碎效果，优选罐体2为具有较大内腔的胶囊形状(此胶囊形状具体指的是日常生活中人们食用的药物中胶囊的形状)，并且使罐体2能够在支架1上绕自身轴线进行转动，使得晶体能够在内腔中实现翻滚。

优选的，破碎机构3为设置在罐体2的内壁上的多个破碎棒31，并且破碎棒31垂直于轴线设置，如图1-图4所示。本实施例中，在罐体2能够旋转的基础之上，考虑到简化破碎机构3以为晶体预留更大翻滚空间的需要，本实施例优选破碎机构3为固定设置在罐体2的内壁上，并垂直于罐体2轴线设置的多个破碎棒31，这些破碎棒31设置在罐体2的平行其轴线的部分圆周侧壁上，如图1-图4所示，当罐体2进行转动时，在内腔中翻滚的晶体，在自身重力作用下能够与破碎棒31发生碰撞而破碎。当然，破碎机构3还可以为其他的结构，例如令破碎机构3包括设置在内腔中，并沿罐体2的轴线设置且能够转动的转轴，和设置在转轴上的多个叶片，当叶片在转轴的带动下转动时，就能够对晶体进行搅动而令晶体破碎。

具体的，优选罐体2的两端均通过转轴和轴承与支架1转动连接，并且支撑罐体2两端的两个转轴中，将与驱动电机6连接的转轴定义为驱动转轴，此驱动转轴的一端伸入到了容器的内腔中，并优选连通通道4开设在驱动转轴内并贯穿驱动转轴，如图1和图3所示。本实施例中，为了简化晶体制备装置的结构，使得罐体2的转动能够更加方便、顺畅，本实施例优选将带动罐体2转动的驱动转轴设置为空心轴，并将此空心轴的内腔作为连通通道4，从而无需再专门设置伸入到罐体2中的通道。

本实施例提供的晶体制备装置中，还包括：开设在罐体2上，允许晶体从内腔中输出的出料口7；能够经出料口7伸入到内腔中，以输出晶体的螺旋输送机8，如图1和图3所示。本实施例中，还进一步的在罐体2上开设出料口7，使得晶体最终能够从此出料口7中导出至罐体2之外。并且，此出料口7优选与过滤通道5对正设置，并分别位于胶囊形罐体2的两端，同时出料口7和过滤通道5所在的位置，与破碎棒31所在的位置，在罐体2的圆周上对正，这样就能够使得破碎棒31在随罐体2转动至最低位置时，出料口7和过滤通道5位于罐体2的最高位置，如图3所示，当出料口7和过滤通道5在随罐体2转动至最低位置时，破碎棒31位于罐体2的最高位置，如图1所示，从而避免破碎棒31对残留液体以及晶体的排出造成影响，以最大程度的提高本实施例提供的晶体制备装置的工作效果。

进一步的，本实施例中还包括设置在支架1上，能够与出料口7密封连接的密封筒9，螺旋输送机8的输料管81密封的套设在密封筒9内，并能够在密封筒9内往复滑动，如图1和图3中箭头所示。当晶体需要从出料口7中导出而转移至其他设备中时，仍然需要保证晶体处于密封环境中，所以为了保证密封效果，本实施例进一步增设了密封筒9，即在螺旋输送机8与出料口7密封连接之前，先令密封筒9与出料口7密封对接，而由于螺旋输送机8的输料管81与密封筒9的内壁也密封连接，所以能够实现出料口7与螺旋输送机8在接触之前就已经处于密封连接状态，完全避免了密封失效的情况发生。当然，也可以令螺旋输送机8的输料管81先与出料口7密封连接后，再开启出料口7上的阀门10，之后在保证密封的前提下令输料管81伸入到罐体2的内腔中。此外，令螺旋输送机8的输料管81在与密封筒9密封连接的前提下，还使输料管81能够在密封筒9内往复滑动，使得密封筒9可以作为螺旋输送机8的定位、导向部件，可以使螺旋输送机8更加方便、高效的与出料口7实现连接，令操作效率得以显著提高。

更进一步的，还优选连通通道4、过滤通道5和出料口7上，设置有能够分别控制连通通道4、过滤通道5和出料口7通断的阀门10。在上述通道中设置阀门10，能够及时、有效的控制各个通道的通断，从而保证制备工艺正常、顺利的进行。其中，阀门10的种类优选为气动电磁阀，因为气动电磁阀不仅更加适于在本实施例提供的晶体制备装置真空、低温的工作环境中工作，而且也便于后续提到的控制器对其进行控制，使得本实施例提供的晶体制备装置可以自动实现各个通道的通断。另外，用于控制连通通道4的阀门10，可以不设置在连通通道4上，而是设置在与连通通道4连接的上游管路上，当连通通道4与上游多个管路均连通时，即当连通通道4与供应有机溶剂(用于清洗晶体)、氮气(用于排出罐体2内的杂质气体)、原料(六氟磷酸锂的饱和溶液)的通道以及抽真空管道同时连通时，每一个上游管路上都设置有阀门10，如图1和图3所示。

本实施例中，还优选包括设置在内腔中的温度传感器、压力传感器和液位传感器(图中未示出)。为了更加精确的对晶体的制备过程进行控制，进一步优选在罐体2内设置温度传感器、压力传感器和液位传感器，以实时监测罐体2中的温度、压力和液位情况，从而能够及时对工艺作出调整，保证制备出的晶体更加符合工艺要求。

为了使技术方案更加完善，本实施例提供的晶体制备装置中，还包括能够与温度传感器、压力传感器和液位传感器实现信号通讯，并控制阀门10启闭的控制器(图中未示出)。本实施例中，为了最大程度的提高制备精度，减少人为原因造成的工艺过程不稳定，优选将晶体制备装置设计的更加智能化，即增设能够预先设定程序的控制器，在制备过程中通过使控制器与温度传感器、压力传感器和液位传感器配合，并对多个阀门10进行自动控制，使得晶体制备装置自动化运行，能够有效的提高晶体的制备精度和质量。

当使用上述晶体制备装置用于制备六氟磷酸锂的晶体时，具体操作为：

首先，控制器控制连通通道4上的阀门10开启，使氮气进入到罐体2的内腔中，通过进行气体置换使内腔中的杂质气体被排出，令内腔环境达到工艺要求；然后，在控制器的控制下，停止氮气充入，并使六氟磷酸锂的饱和溶液经连通通道4进入到罐体2的内腔中，同时通过液位传感器实时监测内腔中六氟磷酸锂的饱和溶液的液位，当达到工艺要求后，停止六氟磷酸锂的饱和溶液的供应；之后控制冷冻液(冷冻盐水)进入到罐体2的冷却液夹套(即冷却壳体22)中，按设定的降温程序对内腔中六氟磷酸锂的饱和溶液进行降温，待温度达到设定温度后，控制器控制冷冻液在冷却液夹套中的流量发生改变，以进行阶段降温，之后保持内腔恒温，开始进行结晶操作；晶体结晶完成后，开启驱动电机6，令罐体2在支架1上绕自身轴线转动，使过滤通道5位于罐体2的最低位置，开启过滤通道5，将内腔中的母液(六氟磷酸锂的饱和溶液析出晶体后剩余的液体)经过滤通道5排出至回收罐中，而晶体则被过滤通道5内的筛网阻挡，继续停留在内腔中；然后继续令罐体2在支架1上绕自身轴线转动，使晶体在内腔中进行翻滚，并在自重作用下与固定在罐体2内壁上的破碎棒31发生碰撞而碎裂；停止罐体2的旋转，并再次令过滤通道5位于罐体2的最低位置，再次开启过滤通道5，将原本存留在晶体内，晶体破碎后流出的残留液体排出罐体2；关闭过滤通道5中，开启连通通道4，使有机溶剂经连通通道4进入到内腔中，同时转动罐体2，在罐体2旋转和破碎棒31的共同作用下，令附着在晶体表面的残留液体溶解到有机溶剂中，从而对晶体实现清洗，并第三次开启过滤通道5，将溶解有残留液体的有机溶剂排出至罐体2之外；使晶体在罐体2中沥干；转动罐体2，使出料口7位于罐体2的最低位置，连接密封筒9和出料口7，开启出料口7使螺旋输送机8的输料管81经出料口7伸入到内腔中，并将晶体从内腔中导出，运送到下游设备中，晶体的制备操作完成。

本说明书中对各部分结构采用递进的方式描述，每个部分的结构重点说明的都是与现有结构的不同之处，晶体制备装置的整体及部分结构可通过组合上述多个部分的结构而得到。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本实用新型将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。