，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明之内。
[0029]为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0030]本实施例中所使用的高效坩祸为市售G5-480型高效多晶坩祸(885*885*480)，江苏润弛太阳能材料科技有限公司；氮化硅粉购自ALZ、丸红等公司，如丸红HP60 ;硅溶胶为扶桑化学MT-3系列。
[0031]实施例1:氮化硅浆液的配制
[0032]将氮化硅粉、硅溶胶和水按3:2:7的重量比例，先将硅溶胶加入到水中搅拌五分钟，然后放入氮化硅粉搅拌30?40分钟的顺序进行配制，得到氮化硅浆液。
[0033]其中，所述氮化硅粉的β相含量为70%，D50值为2μπι，粒径分布为双峰态分布。
[0034]实施例2:高效坩祸中氮化硅的喷涂
[0035]喷涂时坩祸底部、侧部分开控温。坩祸底部内侧温度控制设定为90 °C，坩祸内部侧壁温度设定为130°C。如图1、2所示，调节喷枪上的雾形雾化旋钮，增大压力旋钮至压力为50psi，喷枪雾形达到15cm宽度进行坩祸底部内表面喷涂；调节喷枪压力旋钮，减小压力至压力为20psi，雾形宽度减至8cm时进行坩祸侧壁内表面喷涂。喷涂过程中需同时调节通过蠕动泵流量控制旋钮调节氮化硅粉浆液流入喷枪的流量，坩祸底部内表面喷涂时蠕动泵转速在lOOrpm，坩祸侧壁内表面喷涂时蠕动泵转速在250rpm。全部喷涂过程底部表面氮化硅粉需控制喷涂20遍，侧壁内表面喷涂18遍。
[0036]将上述得到的坩祸按常规方法处理后进行装料、铸锭得到多晶硅锭利用硅锭翻转设备将硅锭翻转，令其底部朝上。对硅锭喷砂后观察外观，发现硅锭四边非常光滑，无细微孔洞；娃锭底部晶粒尺寸均勾一致，单个晶粒尺寸为2?3_。
[0037]实施例3:高效坩祸中氮化硅的喷涂
[0038]喷涂时坩祸底部、侧部分开控温。坩祸底部温度控制设定为110°C，坩祸侧壁温度设定为150°C。如图1、2所示，调节喷枪上的雾形雾化旋钮，增大压力旋钮至压力为60psi，喷枪雾形达到20cm宽度进行坩祸底部内表面喷涂；调节喷枪压力旋钮，减小压力至压力为30psi，雾形宽度减至12cm时进行坩祸侧壁内表面喷涂。喷涂过程中需同时调节通过蠕动泵流量控制旋钮调节氮化硅粉浆液流入喷枪的流量，坩祸底部内表面喷涂时蠕动泵转速在150rpm，坩祸侧壁内表面喷涂时蠕动泵转速在400rpm。全部喷涂过程底部内表面氮化硅粉需控制喷涂25遍，侧壁内表面喷涂20遍。
[0039]将上述得到的坩祸按常规方法处理后进行装料、铸锭。得到的多晶硅锭利用硅锭翻转设备将硅锭翻转，另其底部朝上。对硅锭喷砂后观察外观，发现硅锭非常光滑，基本无细微孔洞；娃锭底部晶粒尺寸均匀一致，单个晶粒尺寸约2_。
[0040]实施例4:高效坩祸中氮化硅的喷涂
[0041]喷涂时坩祸底部、侧部分开控温。坩祸底部温度控制设定为100°C，坩祸侧壁温度设定为140°C。如图1、2所示，调节喷枪上的雾形雾化旋钮，增大压力旋钮至压力为56psi，喷枪雾形达到18cm宽度进行坩祸底部内表面喷涂；调节喷枪压力旋钮，减小压力至压力为24psi，雾形宽度减至1cm时进行坩祸侧壁内表面喷涂。喷涂过程中需同时调节通过蠕动泵流量控制旋钮调节氮化硅粉浆液流入喷枪的流量，坩祸底部内表面喷涂时蠕动泵转速在120rpm，坩祸侧壁内表面喷涂时蠕动泵转速在350rpm。全部喷涂过程底部内表面氮化硅粉需控制喷涂22遍，侧壁内表面喷涂20遍。
[0042]将上述得到的坩祸按常规方法处理后进行装料、铸锭。得到的多晶硅锭利用硅锭翻转设备将硅锭翻转，令其底部朝上。对硅锭喷砂后观察外观，如图3所示，发现硅锭四周非常光滑，基本无细微孔洞；硅锭底部晶粒尺寸均匀一致，单个晶粒尺寸约2mm。
[0043]对比例1:
[0044]使用本领域常规方法，即称量一定量的氮化硅粉与纯水混合均匀后，用喷枪均匀喷涂在坩祸内壁；对实施例3中的高效坩祸进行喷涂。将上述得到的坩祸利用与实施例3中相同的方法进行装料、铸锭。得到的多晶硅锭，利用硅锭翻转设备将硅锭翻转，令其底部朝上。对硅锭喷砂后观察外观，如图4所示，发现硅锭非常光滑，无细微孔洞；但硅锭底部晶粒尺寸均匀性差，单个晶粒尺寸最大可达3?5cm。
[0045]实施例5:喷涂有球形S12颗粒和氮化硅的高效坩祸的制备
[0046]首先，用纯水浸湿普通坩祸(底部，然后在坩祸底部涂刷一层硅溶胶和纯水的混合液体然后在混合液未干之前，在上边均匀撒上球形S12颗粒，在300?500°C温度下烧结I?2h，形成颗粒层；
[0047]之后，利用与实施例4相同的方法对其进行喷涂、装料、铸锭。得到的多晶硅锭利用硅锭翻转设备将硅锭翻转，另其底部朝上。对硅锭喷砂后观察外观，发现硅锭四周非常光滑，基本无细微孔洞；硅锭底部晶粒尺寸均匀性非常一致，单个晶粒尺寸为2?3mm。
[0048]以上所述仅是本发明的优选实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干更改或变化，这些更改和变化也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种在高效坩祸的内表面喷涂氮化硅的方法，该方法采用连接有蠕动泵的喷枪在高效坩祸的内表面喷涂氮化硅浆液，其特征在于，对所述高效坩祸的侧壁内表面的喷涂压力为20?30psi，蠕动泵转速为250?400rpm ;对所述高效坩祸的底部内表面的喷涂压力为50?60psi，蠕动泵转速为100?150rpm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效坩祸的侧壁内表面的喷涂温度为130?150°C，所述高效坩祸的底部内表面的喷涂温度为90?110°C。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，对所述高效坩祸的侧壁内表面喷涂时，喷枪的雾形宽度为15?20cm，对所述高效坩祸的底部内表面喷涂时，喷枪的雾形宽度为8?12cm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对所述高效坩祸的底部内表面喷涂20?25遍，对侧壁内表面喷涂18?20遍。
5.根据权利要求4所述的喷涂方法，其特征在于，对所述高效坩祸的底部内表面喷涂22遍。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮化硅浆液包含氮化硅粉、硅溶胶和水，其中，所述氮化硅粉为β相含量大于50wt%小于10wt%，D50值为I?3μπι的氮化硅粉。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述氮化硅粉的D50值为2±0.3 μ m。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述氮化硅粉的粒径分布为双峰态分布。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述氮化硅粉、硅溶胶和水的重量比例为I?3:1?2:7?9ο
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述氮化硅浆液通过如下方式制备:将硅溶胶加入到水中，搅拌五分钟，然后放入氮化硅粉搅拌30?40分钟。
【专利摘要】本发明公开了一种在高效坩埚的内表面喷涂氮化硅的方法，该方法采用连接有蠕动泵的喷枪在高效坩埚的内表面喷涂氮化硅浆液，其特征在于，对所述高效坩埚的侧壁内表面的喷涂压力为20～30psi，蠕动泵转速为250～400rpm；对所述高效坩埚的底部内表面的喷涂压力为50～60psi，蠕动泵转速为100～150rpm。利用本发明提供的方法喷涂后进行铸锭，无需对铸锭工艺进行特殊调整，采用现有普通多晶硅的铸锭工艺即可获得具有均匀小晶粒结构的高质量多晶硅锭，避免了现有工艺调整时加入的冷冲击带来的潜在风险。
【IPC分类】C04B41-85, C04B41-50
【公开号】CN104609893
【申请号】CN201510052315
【发明人】常传波, 杨振帮, 袁聪, 冯琰
【申请人】扬州荣德新能源科技有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年1月30日