?86%。本发明对所述磷酸的来源没有特殊的限制，可以由市场购买获得，也可以采用本领域技术人员熟知的配制磷酸的方法配制得到。在本发明中，所述浓硝酸的质量浓度优选为60%?70%，更优选为62%?68%，最优选为64%?66%。本发明对所述浓硝酸的来源没有特殊的限制，可以由市场购买获得，也可以采用本领域技术人员熟知的配制浓硝酸的方法配制得到。
[0039]在本发明中，所述氧化剂包括氯酸盐。在本发明中，所述氯酸盐与上述技术方案所述的浓硫酸组成的氧化体系对上述技术方案所述石墨的氧化作用较弱，使本发明得到的石墨烯的片层结构完整、缺陷较少。在本发明中，所述氯酸盐优选为氯酸钠和氯酸钾中的一种或两种，更优选为氯酸钠和氯酸钾中的一种。本发明对所述氯酸盐的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的上述种类的氯酸盐即可，如可由市场购买获得。
[0040]在本发明中，所述氧化剂优选还包括高锰酸钾。在本发明中，所述氯酸盐与高锰酸钾的质量比优选为(4?9):1，更优选为(5?8):1，最优选为(6?7):1。本发明对所述高锰酸钾的来源没有特殊的限制，可由市场购买获得。
[0041]在本发明中，所述石墨、酸和氧化剂的质量比优选为1: (10?40): (4?10)，更优选为1: (15?35): (5?9)，最优选为1: (20?30): (6?8)。
[0042]得到石墨插层化合物后，本发明将所述石墨插层化合物与过氧化物进行第二反应，得到中间产物，所述过氧化物包括过氧化氢；优选将过氧化物加入到所述石墨插层化合物中进行第二反应，得到中间产物。
[0043]在本发明中，所述过氧化氢能够与上述技术方案所述的浓硫酸进行反应，生成卡罗酸，在所述过氧化氢与浓硫酸反应的过程中会释放出大量的热量，释放出的热量使上述石墨插层化合物层间打开、发生膨胀、剥离；而且所述浓硫酸与过氧化氢反应后生成的卡罗酸继续与过氧化氢反应，生成大量的OH自由基和HSO4自由基，这些自由基能够与上述石墨插层化合物中的含氧碳高分子链反应，生成CO2，脱除上述石墨插层化合物片层上的含氧官能团，更进一步减小本发明制备得到的石墨烯的片层结构被破坏的程度，使本发明得到的石墨烯的片层结构完整、缺陷较少。
[0044]在本发明中，所述过氧化物包括过氧化氢。在本发明中，所述过氧化氢优选为过氧化氢水溶液，所述过氧化氢水溶液的质量浓度优选为20%?60%，更优选为30%?55%，最优选为40%?50%。
[0045]在本发明中，所述过氧化物优选还包括过氧乙酸和过氧化苯甲酰中的一种或两种。在本发明中，当所述过氧化物还包括过氧乙酸和过氧化苯甲酰中的一种时，所述过氧乙酸和过氧化苯甲酰中的一种与过氧化氢的质量比优选为1: (3?30)，更优选为1: (5?25)，最优选为1:(5?25)。在本发明中，当所述过氧化物还包括过氧乙酸和过氧化苯甲酰中的两种时，所述过氧乙酸和过氧化苯甲酰的总质量与过氧化氢的质量比优选为1: (3?30)，更优选为1: (5?25)，最优选为1: (5?25)。
[0046]在本发明中，所述石墨与过氧化物的摩尔比优选为1: (0.5?5)，更优选为1:(I?4)，最优选为1: (2?3)，最最优选为1:2.5。在本发明中，所述第二反应的反应温度优选为30°C?180°C，更优选为55°C?120°C，最优选为60°C?100°C。本发明将所述石墨插层化合物与过氧化氢在较高的温度下反应，能够加快上述技术方案所述的浓硫酸与过氧化氢反应生成OH自由基和HSO4自由基的速率，同时还能提高OH自由基和HSO4自由基脱除上述石墨插层化合物中含氧官能团的速率，提高本发明提供的石墨烯的制备方法的生产效率。本发明对所述第二反应的反应时间没有特殊的限制，所述第二反应进行过程中得到灰黑色蠕虫状中间产物时即可停止反应。
[0047]所述石墨插层化合物与过氧化物反应结束后，本发明优选将得到的反应产物过滤、洗涤至中性，得到中间产物。本发明对所述过滤的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的过滤的技术方案即可，具体的，本发明可以采用滤纸进行过滤，也可以采用滤袋进行过滤。本发明对所述洗涤的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的洗涤的技术方案即可。在本发明中，所述洗涤的洗涤液优选为水、乙醇或丙酮，更优选为水。
[0048]得到中间产物后，本发明将所述中间产物进行超声剥离，得到石墨烯；优选将所述中间产物分散在水中，进行超声剥离，得到石墨烯。本发明对所述超声剥离的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的超声剥离的技术方案即可。在本发明中，所述超声剥离的超声功率优选为600w?1200w，更优选为800w?llOOw，最优选为900w?100w ;所述超声剥离的时间优选为5min?20min,更优选为1min?18min,最优选为12min?15min。本发明对制备得到的石墨烯的状态没有特殊的限制，既可以是石墨烯溶液，也可是石墨烯溶液经过干燥处理，得到的石墨烯粉体。本发明对所述干燥处理的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的干燥处理的技术方案即可，如可以为喷雾干燥处理或冷冻干燥处理。
[0049]本发明提供了一种石墨烯，所述石墨烯的拉曼光谱中D峰强度与G峰强度的比值为0.26?0.40，优选为0.28?0.38，更优选为0.3?0.35。本发明提供的石墨烯的片层缺陷浓度较低，片层结构被破坏的程度较低，片层结构完整、缺陷较少。在本发明中，所述石墨烯由上述技术方案所述的方法制备得到，在此对所述石墨烯的制备方法不再赘述。
[0050]本发明通过高分辨透射电镜分析测试了本发明提供的石墨烯的片层数，测试结果表明，本发明提供的石墨烯的片层数为I层?8层，而且本发明提供的石墨烯的片层结构完整。本发明通过拉曼光谱分析测试了本发明提供的石墨烯的缺陷浓度，测试结果表明，本发明提供的石墨烯的拉曼光谱中D峰强度与G峰强度的比值为0.26?0.40，并且拉曼光谱中有较尖锐的2D峰，本发明提供的石墨烯的缺陷浓度较低，片层结构被破坏的程度较低，片层结构完整、缺陷较少。
[0051]本发明提供了一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤:a)、将石墨、酸和氧化剂混合后进行第一反应，得到石墨插层化合物，所述酸包括浓硫酸，所述氧化剂包括氯酸盐山)、将所述石墨插层化合物与过氧化物进行第二反应，得到中间产物，所述过氧化物包括过氧化氢；c)、将所述中间产物进行超声剥离，得到石墨烯。本发明采用浓硫酸和氯酸盐对石墨进行氧化，浓硫酸和氯酸盐氧化体系对石墨的氧化作用较弱，使制备得到的石墨烯的片层结构被破坏的程度较小；本发明在制备石墨烯的过程中，过氧化氢会与上述氧化体系中的浓硫酸进行反应生成卡罗酸，在过氧化氢与浓硫酸反应的过程中会释放出大量的热量，释放出的热量使石墨插层化合物层间打开、发生膨胀、剥离；而且上述浓硫酸与过氧化氢反应后生成的卡罗酸继续与过氧化氢反应，生成大量的OH自由基和HSO4自由基，这些自由基能够与上述石墨插层化合物中的含氧碳高分子链反应，生成CO2，脱除上述石墨插层化合物片层上的含氧官能团，更进一步减小本发明制备得到的石墨烯的片层结构被破坏的程度。因此本发明得到的石墨烯的片层结构完整、缺陷较少。
[0052]此外，本发明提供的石墨烯的制备方法无需进行高温还原处理或采用有毒试剂进行还原处理，因此本发明提供的石墨烯的制备方法耗能低、无污染，可用于规模化生产石墨烯。
[0053]为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明提供的石墨烯及其制备方法进行详细描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
[0054]在下述实施例中，所用到的天然石墨、膨胀石墨、浓硫酸、磷酸、浓硝酸、氯酸钠、氯酸钾、高锰酸钾、过氧化氢、过氧乙酸和过氧化苯甲酰均为市售商品。
[0055]实施例1
[0056]将1g粒度为150 μ m的天然石墨与200g质量浓度为98%的浓硫酸混合均匀，然后向得到的混合物中加入40g的NaClO3在15°C下进行12小时的第一反应，得到石墨插层化合物；
[0057]向所述石墨插层化合物中加入60g质量浓度为30%的过氧化氢水溶液在30°C下进行第二反应，得到灰黑色蠕虫状反应产物；将所述反应产物采用滤纸过滤、水洗至中性，得到中间产物；
[0058]将所述中间产物分散在水中，在100w下进行1min的超声剥离，得到石墨烯溶液；将所述石墨烯溶液进行冷冻干燥，得到石墨烯粉体。
[0059]本发明将实施例1得到的石墨烯粉体进行拉曼光谱分析，结果如图1所示，图1为本发明实施例1得到的石墨烯粉体的拉曼光谱。通过图1可以看出，图1中D峰强度与G峰强度的比值为0.26，图1中的2D峰比较尖锐，由此可知，本发明实施例1得到的石墨烯粉体的片层缺陷浓度较低，片层结构被破坏的程度较低，片层结构完整、缺陷较少。
[0060]本发明将实施例1得到的石墨烯粉体进行扫描电镜分析，结果如图2所示，图2为本发明实施例1得到的石墨烯粉体的扫描电镜图片，由图2可以看出，本发明实施例1得到的石墨烯粉体的片层结构比较完整。
[0061]本发明将实施例1得到的石墨烯粉体进行透射电镜分析，结果如图3所示，图3为本发明实施例1得到的石墨烯粉体的透射电镜图片；本发明将实施例1得到的石墨烯粉体进行高分辨透射电镜分析，结果如图4所示，图4为本发明将实施例1得到的石墨烯粉体的高分辨透射电镜图片；通过对图3和图4进行综合分析可知，本发明实施例1得到的