一种石墨烯及其制备方法_3

文档序号:8466898阅读:来源:国知局
石墨烯粉体的片层数为I层?2层。
[0062]实施例2
[0063]将1g粒度为500 μ m膨胀石墨与400g质量浓度为90%的浓硫酸混合均匀,然后向得到的混合物中加入10g的NaClO3后在60°C下进行24小时的第一反应,得到石墨插层化合物;
[0064]向所述石墨插层化合物中加入50g质量浓度为60%的过氧化氢水溶液,在180°C下进行第二反应,得到灰黑色蠕虫状反应产物;将所述反应产物采用滤袋过滤、丙酮洗涤至中性,得到中间产物;
[0065]将所述中间产物分散在水中,在100w下进行20min的超声剥离,得到石墨烯溶液;将所述石墨烯溶液在喷雾机中进行喷雾干燥,得到石墨烯粉体。
[0066]将实施例2得到的石墨烯粉体按照实施例1所述的方法进行分析测试,测试结果为本发明实施例2得到的石墨烯粉体的层数为I层?4层,石墨烯粉体的片层结构完整;石墨烯粉体的拉曼光谱中D峰强度与G峰强度的比值为0.30,拉曼光谱中具有比较尖锐的2D峰,由此可知,本发明实施例2得到的石墨烯粉体的片层缺陷浓度较低,片层结构被破坏的程度较低,片层结构完整、缺陷较少。
[0067]实施例3
[0068]将1g的粒度为500 μ m天然石墨与10g质量浓度为98%的浓硫酸和10g质量浓度为80%的磷酸组成的混合酸混合均匀,然后向得到的混合物中加入60g的KClO3与1g的KMnO4后在35°C下进行30小时的第一反应,得到石墨插层化合物;
[0069]向上述得到的石墨插层化合物中加入10g质量浓度为40%的过氧化氢水溶液,在60°C下进行第二反应,得到灰黑色蠕虫状反应产物;将所述反应产物采用滤纸过滤、乙醇洗涤至中性,得到中间产物;
[0070]将所述中间产物分散在水中,在600?下进行1min的超声剥离,得到石墨烯溶液;将所述石墨烯溶液冷冻干燥,得到石墨烯粉体。
[0071]将实施例3得到的石墨烯粉体按照实施例1所述的方法进行分析测试,测试结果为本发明实施例3得到的石墨烯粉体的片层结构完整;石墨烯粉体的片层数为I层?6层;石墨烯粉体的拉曼光谱中D峰强度与G峰强度的比值为0.32,拉曼光谱中具有比较尖锐的2D峰,由此可知,本发明实施例3得到的石墨烯粉体的片层缺陷浓度较低,片层结构被破坏的程度较低,片层结构完整、缺陷较少。
[0072]实施例4
[0073]将1g粒度为2 μ m的天然石墨与120g质量浓度为98%的浓硫酸和60g质量浓度为70%的浓硝酸组成的混合酸混合均匀,然后向得到的混合物中加入54g的KClO3与6g的KMnO4后在30°C下进行24小时的第一反应,得到石墨插层化合物;
[0074]向所述石墨插层化合物中加入200g质量浓度为50%的过氧化氢水溶液,在120°C下进行第二反应,得到灰黑色蠕虫状反应产物;将所述反应产物采用滤纸过滤、水洗至中性,得到中间产物;
[0075]将所述中间产物分散在水中,在600?下进行1min的超声剥离,得到石墨烯溶液;将所述石墨烯溶液在喷雾机中进行喷雾干燥,得到石墨烯粉体。
[0076]将实施例4得到的石墨烯粉体按照实施例1所述的方法进行分析测试,测试结果为本发明实施例4得到的石墨烯粉体片层结构完整;石墨烯粉体的片层数为3层?8层;石墨烯粉体的拉曼光谱中D峰强度与G峰强度的比值为0.4,拉曼光谱中具有比较尖锐的2D峰,由此可知,本发明实施例4得到的石墨烯粉体的片层缺陷浓度较低,片层结构被破坏的程度较低,片层结构完整、缺陷较少。
[0077]实施例5
[0078]将1g粒度为1ym的膨胀石墨与90g质量浓度为95%的浓硫酸和30g质量浓度为90%的磷酸组成的混合酸混合均匀,然后向得到的混合物中加入10g的KClO3后在30°C下进行24小时的第一反应,得到石墨插层化合物;
[0079]向所述石墨插层化合物中加入150g质量浓度为30%的过氧化氢水溶液,在100°C下进行第二反应,得到灰黑色蠕虫状反应产物;将所述反应产物采用滤纸过滤、水洗至中性,得到中间产物;
[0080]将所述中间产物分散在水中,在600?下进行15min的超声剥离,得到石墨烯溶液;将所述石墨烯溶液进行冷冻干燥,得到石墨烯粉体。
[0081]将实施例5得到的石墨烯粉体按照实施例1所述的方法进行分析测试,测试结果为本发明实施例5得到的石墨烯粉体的片层结构完整;石墨烯粉体的片层数为5层?8层;石墨烯粉体的拉曼光谱中D峰强度与G峰强度的比值为0.32,拉曼光谱中具有比较尖锐的2D峰,由此可知,本发明实施例5得到的石墨烯粉体的片层缺陷浓度较低,片层结构被破坏的程度较低,片层结构完整、缺陷较少。
[0082]实施例6
[0083]将15g的粒度为200 μ m天然石墨与180g质量浓度为85%的浓硫酸和质20g量浓度为80%的磷酸组成的混合酸混合均匀,然后向得到的混合物中加入40g的KClO3与1g的KMnO4后在35°C下进行30小时的第一反应,得到石墨插层化合物;
[0084]向上述得到的石墨插层化合物中加入300g质量浓度为30%的过氧化氢水溶液,在60°C下进行第二反应,得到灰黑色蠕虫状反应产物;将所述反应产物采用滤纸过滤、乙醇洗涤至中性,得到中间产物;
[0085]将所述中间产物分散在水中,在600?下进行1min的超声剥离,得到石墨烯溶液;将所述石墨烯溶液冷冻干燥,得到石墨烯粉体。
[0086]将实施例6得到的石墨烯粉体按照实施例1所述的方法进行分析测试,测试结果为本发明实施例6得到的石墨烯粉体的片层结构完整;石墨烯粉体的片层数为5层?8层;石墨烯粉体的拉曼光谱中D峰强度与G峰强度的比值为0.4,拉曼光谱中具有比较尖锐的2D峰,由此可知,本发明实施例6得到的石墨烯粉体的片层缺陷浓度较低,片层结构被破坏的程度较低,片层结构完整、缺陷较少。
[0087]实施例7
[0088]将15g粒度为100 μ m的天然石墨与200g质量浓度为85%的浓硫酸和50g质量浓度为60%的浓硝酸组成的混合酸混合均匀,然后向得到的混合物中加入54g的KClO3与6g的KMnO4后在30°C下进行24小时的第一反应,得到石墨插层化合物;
[0089]向所述石墨插层化合物中加入500g质量浓度为30%的过氧化氢水溶液,在120°C下进行第二反应,得到灰黑色蠕虫状反应产物;将所述反应产物采用滤纸过滤、水洗至中性,得到中间产物;
[0090]将所述中间产物分散在水中,在800?下进行1min的超声剥离,得到石墨烯溶液;将所述石墨烯溶液在喷雾机中进行喷雾干燥,得到石墨烯粉体。
[0091]将实施例7得到的石墨烯粉体按照实施例1所述的方法进行分析测试,测试结果为本发明实施例7得到的石墨烯粉体片层结构完整;石墨烯粉体的片层数为5层?8层;石墨烯粉体的拉曼光谱中D峰强度与G峰强度的比值为0.3?0.4,拉曼光谱中具有比较尖锐的2D峰,由此可知,本发明实施例7得到的石墨烯粉体的片层缺陷浓度较低,片层结构被破坏的程度较低,片层结构完整、缺陷较少。
[0092]实施例8
[0093]将1g粒度为300 μ m的天然石墨与300g质量浓度为85%的浓硫酸和10g质量浓度为68%的浓硝酸组成的混合酸混合均匀,然后向得到的混合物中加入48g的KClO3与6g的KMnO4后在30°C下进行24小时的第一反应,得到石墨插层化合物;
[0094]向所述石墨插层化合物中加入200g质量浓度为30%的过氧化氢水溶液,在120°C下进行第二反应,得到灰黑色蠕虫状反应产物;将所述反应产物采用滤纸过滤、水洗至中性,得到中间产物;
[0095]将所述中间产物分散在水中,在100w下进行1min的超声剥离,得到石墨烯溶液;将所述石墨烯溶液在喷雾机中进行喷雾干燥,得到石墨烯粉体。
[0096]将实施例8得到的石墨烯粉体按照实施例1所述的方法进行分析测试,测试结果为本发明实施例8得到的石墨烯粉体片层结构完整;石墨烯粉体的片层数为5层?8层;石墨烯粉体的拉曼光谱中D峰强度与G峰强度的比值为0.32?0.4,拉曼光谱中具有比较尖锐的2D峰,由此可知,本发明实施例8得到的石墨烯粉体的片层缺陷浓度较低,片层结构被破坏的程度较低,片层结构完整、缺陷较少。
[0097]实施例9
[0098]将1g粒度为300 μ m的天然石墨与300g质量浓度为85%的浓硫酸和10g质量浓度为68%的浓硝酸组成的混合酸混合均匀,然后向得到的混合物中加入48g的KClO3与6g的KMnO4后在30°C下进行24小时的第一反应,得到石墨插层化合物;
[0099]向所述石墨插层化合物中加入300g质量浓度为47%的过氧化氢水溶液,在120°C下进行第二反应,得到灰黑色蠕虫状反应产物;将所述反应产物采用滤纸过滤、水洗至中性,得到中间产物;
[0100]将所述中间产物分散在水中,在100w下进行1min的超声剥离,得到石墨烯溶液;将所述石墨烯溶液在喷雾机中进行喷雾干燥,得到石墨烯粉体。
[0101]将实施例9得到的石墨烯粉体按照实施例1所述的方法进行分析测试,测试结果为本发明实施例9得到的石墨烯粉体片层结构完整;石墨烯粉体的片层数为5层?8层;石墨烯粉体的拉曼光谱中D峰强度与G峰强度的比值为0.32?0.4,拉曼光谱中具有比
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