金属氧化物介晶体及其制造方法_4

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料是任何市售商品。
[0125] 实施例 5 :350°C 煅烧(介-Zn0-350)
[0126] 除煅烧温度为350°C外,与实施例4同样制作实施例5的氧化锌介晶体。
[0127] 实施例 6 :300°C 煅烧(介-Zn0-300)
[0128] 除煅烧温度为300°C外,与实施例4同样制作实施例6的氧化锌介晶体。
[0129] 比较例 4 :250°C 煅烧(Zn0-250)
[0130] 除煅烧温度为250°C外,与实施例4同样制作比较例4的包含氧化锌晶体的混合 物。
[0131] 〈氧化镍〉
[0132] 实施例 7 :500°C煅烧(介-Ni0-500)
[0133] 首选,硅基板上形成由包含Ni (NO3) 2、順4勵3以及表面活性剂P123 !HO(CH2CH2O)2 0 (CH2CH(CH3) 0) 7Q (CH2CH2O) 2QH 的前体水溶液(按摩尔比组成,Ni (NO3) 2:NH4NO3:P123:H2O = 55:453:1:32000)组成的液体层。具体地,将前体水溶液滴加基板上。液体层的厚度约为 1mm。在大气气氛下500°C中煅烧形成于硅基板上的液体层2个小时,如此在硅基板上形成 实施例7的氧化镍介晶体。此外,前体水溶液中使用的原料是任何市售商品。
[0134] 实施例 8 :350°C煅烧(介-Ni0-350)
[0135] 除煅烧温度为350°C外,与实施例7同样制作实施例8的氧化镍介晶体。
[0136] 比较例 5 :300°C煅烧(Ni0-300)
[0137] 除煅烧温度为300°C外,与实施例7同样制作比较例5的包含氧化镍晶体的混合 物。
[0138] 比较例 6 :250°C煅烧(Ni0-250)
[0139] 除煅烧温度为250°C外,与实施例7同样制作比较例6的包含氧化镍晶体的混合 物。
[0140] 〈氧化铜〉
[0141] 实施例 9 :500°C 煅烧(介-CuO-500)
[0142] 首先,硅基板上形成由包含Cu (NO3) 2、順4勵3以及表面活性剂P123 !HO(CH2CH2O)2 0(CH2CH(CH 3)0)7Q(CH2CH2O)2QH 的前体水溶液(按摩尔比组成,Cu(NO3)2:NH4NO3:P123:H 2O = 29:453:1:32000)组成的液体层。具体地,将前体水溶液滴加基板上。液体层的厚度约为 1mm。在大气气氛下500°C中煅烧形成于硅基板上的液体层2个小时,如此在硅基板上形成 实施例9的氧化铜介晶体。此外,前体水溶液中使用的原料是任何市售商品。
[0143] 实施例 10 :350°C 煅烧(介-CuO-350)
[0144] 除煅烧温度为350°C外,与实施例9同样制作实施例10的氧化铜介晶体。
[0145] 实施例 11 :300°C煅烧(介-CuO-300)
[0146] 除煅烧温度为300°C外,与实施例9同样制作实施例11的氧化铜介晶体。
[0147] 比较例 7 :250°C 煅烧(CuO-250)
[0148] 除煅烧温度为250°C外,与实施例9同样制作比较例7的包含氧化铜晶体的混合 物。
[0149] 比较例 8 :200°C 煅烧(CuO-200)
[0150] 除煅烧温度为200°C外,与实施例9同样制作比较例7的包含氧化铜晶体的混合 物。
[0151] 比较例 9 :150°C煅烧(CuO-150)
[0152] 除煅烧温度为150°C外,与实施例9同样制作比较例7的包含氧化铜晶体的混合 物。
[0153] 〈复合型〉
[0154] 实施侈1| 12 :由氧,ih锋纳米粒子矛口氧,ih I同纳米粒子组.成的介晶体(介一ZnO/ CuQ-500)
[0155] 首先,硅基板上形成由包含Zn (NO3) 2Cu (NO3) 2、NH4NO3以及表面活性剂Pl23 :H0 (CH 2 CH2O) 2Q (CH2CH (CH3) 0) 7Q (CH2CH2O) 2QH 的前体水溶液(按摩尔比组成,Zn (NO3) 2: Cu (NO3) 2: NH4NO 3:P123:H20 = 39:20:453:1:32000)组成的液体层。具体地,将前体水溶液滴加基板上。液 体层的厚度约为1mm。在大气气氛下500°C中煅烧形成于娃基板上的液体层2个小时,如此 在硅基板上形成实施例12的氧化锌/氧化铜介晶体。此外,前体水溶液中使用的原料是任 何市售商品。
[0156] 实施例13 :由锌镍合金氣化物纳米粒子组成的介晶体(介-ZnNi0-500)
[0157] 首先,硅基板上形成由包含211_3)2、附(勵 3)2、順4勵3以及表面活性剂?123:!10(〇 H2CH2O) 2Q (CH2CH (CH3) 0) 7Q (CH2CH2O) 2QH 的前体水溶液(按摩尔比组成,Zn (NO3) 2: Ni (NO3) 2: NH 4N03:P123:H20 = 25:44:453:1:32000)组成的液体层。具体地,将前体水溶液滴加基板上。 液体层的厚度约为1mm。在大气气氛下500°C中煅烧形成于娃基板上的液体层2个小时,如 此在硅基板上形成实施例13的由锌镍合金氧化物纳米粒子组成的复合型介晶体。此外,前 体水溶液中使用的原料是任何市售商品。
[0158] 〈评价〉
[0159] 试骀例1 :比表而积
[0160] 通过BET法测量了实施例1、4、7、9、12以及13的各介晶体的比表面积。结果如表 1所示。
[0161] 试骀例2 :孔径
[0162] 通过BJH法测量了实施例1、4、7、9、12以及13的各介晶体的孔径。结果如表1所 不O
[0163] 试骀例3 :X射线衍射
[0164] 通过粉末X射线衍射(XRD)测量了实施例1、4、7、9、12以及13的各介晶体的特 性。并且,关于实施例1、4、7、9、12以及13的介晶体,根据X射线衍射峰值,使用谢乐公式, 评价了构成各晶体的金属氧化物纳米晶体的粒径。结果如表1和图4所示。此外,图4中, a是氧化钛(实施例1~3和比较例1~3)的结果,b是氧化锌(实施例4~6和比较例 4)的结果,c是氧化镍(实施例7~8和比较例5~6)的结果,d是氧化铜(实施例9~ 11和比较例7~9)的结果,e是氧化锌/氧化铜复合型介晶体(实施例12)的结果,f是 由锌镍合金氧化物纳米粒子组成的复合型介晶体(实施例13)的结果。
[0165] [表 1]

[0168] 试骑例4 :电子显微镜观察
[0169] 通过扫描型电子显微镜(SEM)和透射型电子显微镜(TEM)观察实施例1、4、7、9、12 以及13的介晶体的特性。结果如图5~7所示。
[0170] 如图5a所示,本发明的氧化钛介晶体(尤其是实施例1)是表面大致呈正方形的 板状晶体。并且,如图5a所示,氧化钛纳米晶体规则排列。根据氧化钛粒子的接触点的高 分辨投射电子显微镜(HRTEM)图像,示出单晶晶格具有约0.189nm晶格间距的锐钛(200) 或(020)晶面的原子面(图5a)。这些结果强烈表明,本发明的氧化钛介晶体的{001}面露 出表面。进一步地,明确得到均匀晶格条纹,并已经确认取向完美的氧化钛纳米晶体。因纳 米晶体规则排列,从而在表面形成多个缺陷和孔(图5a)。
[0171] 氧化钛介晶体的平均厚度为约200nm,平均宽度为约500nm。
[0172] 在其他实施例中,本发明的氧化钛介晶体的形状和晶体结构也得到相同结果。
[0173] 如图5b所示,本发明的氧化锌介晶体(尤其是实施例4)是端部突出的柱状晶体。 并且,如图5b所示,氧化锌纳米晶体规则排列。进一步地,明确得到均匀晶格条纹,并已经 确认取向完美的氧化锌纳米晶体。因纳米晶体规则排列,从而在表面形成多个缺陷和孔 (图 5b)。
[0174] 氧化锌介晶体的平均宽度为约1 μ m,平均长度为约3 μ m。
[0175] 在其他实施例中,本发明的氧化锌介晶体的形状和晶体结构也得到相同结果。
[0176] 如图5c所示,本发明的氧化镍晶体(尤其是实施例7)是大致呈球形的晶体。并 且,如图5c所示,氧化镍纳米晶体规则排列。进一步地,明确得到均匀晶格条纹,并已经确 认取向完美的氧化镍纳米晶体。因纳米晶体规则排列,从而在表面形成多个缺陷和孔(图 5c) 〇
[0177] 氧化镍介晶体的平均直径为约200nm。
[0178] 在其他实施例中,本发明的氧化镍介晶体的形状和晶体结构也得到相同结果。
[0179] 如图5d所示,本发明的氧化铜晶体(尤其是实施例9)是大致呈球形的晶体。并 且,如图5d所示,氧化铜纳米晶体规则排列。进一步地,确实得到均匀晶格条纹,并已经确 认取向完美的氧化铜纳米晶体。因纳米晶体规则排列,从而在表面形成多个缺陷和孔(图 5d) 〇
[0180] 氧化铜介晶体的平均直径为约800nm。
[0181] 在其他实施例中,本发明的氧化铜介晶体的形状和晶体结构也得到相同结果。
[0182] 如图6a所示,本发明的氧化锌/氧化铜复合型介晶体(尤其是实施例12)是大致 呈球形的晶体。并且,如图6c所示,氧化锌纳米晶体和氧化铜纳米晶体各自规则排列。根 据高分辨投射电子显微镜(HRTEM)图像,氧化锌纳米晶体的晶格间距为0.247nm,氧化铜纳 米晶体的晶格间距为〇.252nm,分别形成氧化锌相和氧化铜相(图6c)。即,是由氧化锌纳 米粒子和氧化铜纳米粒子组成的介晶体。进一步地,明确得到均匀晶格条纹,并已经确认取 向完美的氧化锌纳米晶体和氧化铜纳米晶体。因纳米晶体规则排列,从而在表面形成多个 缺陷和孔。
[0183] 氧化锌/氧化铜复合型介晶体的平均直径为约1 μ m。
[0184] 如图7a所示,本发明的由锌镍合金氧化物纳米粒
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