度硬化以将基本上所有磷酸盐组分转化成适用作柴油机颗粒过滤器的偏 磷酸盐可获得。
[0025] 在进一步的方面中，本发明涉及一种用于净化废气的系统，选自废气排放系统，该 废气排放系统包括多孔陶瓷蜂窝过滤器，该过滤器包括至少两个蜂窝过滤工段，其工段通 过接合剂组装，该接合剂通过在l〇〇°C干燥包含含非氧化物无机硅的组分、水溶性磷酸盐组 分、金属氧化物陶瓷组分、多糖组分和至100%w/w的水的组合物，并随后在足够高的温度 硬化以将基本上所有磷酸盐组分转化成偏磷酸盐可获得。
[0026] 而且，本发明涉及一种制备包含含非氧化物硅的组分、水溶性磷酸盐组分、金属氧 化物陶瓷组分、多糖组分和水的组合物的方法，该方法包括混合含非氧化物硅的组分、水溶 性磷酸盐组分、金属氧化物陶瓷组分、多糖组分和至100%w/w的水。
[0027] 另外，本发明涉及一种制备接合剂的方法，包括在100°C干燥包含至100%w/w的 含非氧化物硅的组分、水溶性磷酸盐组分、金属氧化物陶瓷组分、多糖组分和水的组合物， 并随后在足够高的温度硬化以将基本上所有磷酸盐组分转化成偏磷酸盐。
[0028] 在进一步的方面中，本发明涉及一种生产包括至少两个蜂窝过滤工段的多孔陶瓷 蜂窝过滤器的方法，其工段通过接合剂组装，该接合剂通过在l〇〇°C干燥包含含非氧化物硅 的组分、水溶性磷酸盐组分、金属氧化物陶瓷组分、多糖组分和至100%w/w的水的组合物， 并随后在足够高的温度硬化以将基本上所有磷酸盐组分转化成偏磷酸盐可获得，该方法包 括将包含含非氧化物硅的组分、水溶性磷酸盐组分、金属氧化物陶瓷组分、多糖组分和至 100%w/w的水的组合物施加于至少两个蜂窝过滤工段的表面上，连接表面并在100°C干燥 所连接的蜂窝过滤工段并随后在足够高的温度硬化以将基本上所有的磷酸盐组分转化成 偏磷酸盐。
【附图说明】
[0029] 图1显示了蜂窝过滤工段、根据本发明的接合剂和根据现有技术的接合剂作为温 度函数的热膨胀系数。
[0030] 图2显示了在1050°C之后实施例1的组装层。
[0031] 图3显示了在1050°C之后实施例2的组装层。
[0032] 图4显示了在1050°C之后比较例4的组装层。
[0033] 定义
[0034] 在本文上下文中，本文所用的术语"多孔蜂窝过滤器"是指用于净化废气的过 滤器，其中多个多孔陶瓷蜂窝过滤工段通过粘合剂层相互组合。每个多孔陶瓷蜂窝过滤 工段包括许多通孔，其通常彼此平行放置于长度方向上而在其之间插有间壁（partition wall)，其中间壁起到用于收集颗粒物的过滤器的作用。多孔蜂窝过滤器具有本领域技术人 员所理解的通常含义，这种过滤器和如何制作这种过滤器的合适实例描述于EP0816065、 EP1382445、EP1382442、EP1306358、EP1270202、EP1142619、EP147988UEP1719881、 和EP1726796中，具体参考附图和附图的描述。
[0035] 在本文上下文中，本文中所用的术语"含非氧化物无机硅的组分"是指不含任何氧 化物且含硅的组分，其构建接合剂的主骨架，如碳化硅或氮化硅或它们的混合物。此组分主 要决定接合剂的热容和热导率。选择含非氧化物硅陶瓷材料作为组合物的主要组分是因为 它们的高热导率和它们的高比热容。
[0036] 在本文上下文中，本文所用的术语"水溶性磷酸盐组分"是指含磷酸盐的前体材 料，其可溶于水且本身或在氧化物陶瓷材料的存在下能够通过磷酸盐缩合过程形成并在随 后的加热下能够形成偏磷酸盐，而这种组分的实例有磷酸钾、磷酸单铝、酸式磷酸铝和磷酸 或它们的混合物。
[0037] 在本文上下文中，本文所用的术语"金属氧化物陶瓷组分"是指用作与水溶性磷酸 盐组分形成磷酸盐和在随后的加热下形成偏磷酸盐的反应参与物（reactionpartner)的 金属氧化物或混合的金属氧化物粉末，而这种组分的实例为Na20、Mg0、ZnO、CaO、Si02、A1203 或莫来石（Al6Si2013)。
[0038] 在本文上下文中，本文中所用的术语"多糖组分"是指天然多糖如淀粉或纤维素以 及改性的多糖如甲基纤维素（纤维素醚）。此类多糖或改性的多糖组分在用于制备本发明 的接合剂的组合物干燥之后充当临时粘合剂。此外，多糖组分用于调节本发明组合物的可 塑性（plasticity)。它进一步具有保持组合物中的水分的能力。高多孔陶瓷具有吸收大量 水的趋势。这导致基于含水的组合物的接合剂如果其接触这种高多孔陶瓷就会干得非常快 的效果。将水从接合剂吸出以及接合剂本身会失去其膏状（pastelike)特性。为了确保 水保持于本发明的组合物中，使用了多糖组分，这通常是纤维素或纤维素醚。纤维素或纤维 素醚通过吸收水而膨胀并将水保持于混合物内。同时，膨胀的纤维素会产生组合物的膏状 特性，即，它能够通过施加力而容易变形，并在不施加力时保持其形状。这种触变性行为对 于组装过程是重要的。当两个工段朝向彼此挤压时，组合物需要在压力下流动并当组合物 层达到最终厚度时其应该留在工段之间。这个特征属性也称为可塑性。最佳可塑性能够通 过向组合物中添加纤维素或纤维素醚而实现。如果加入纤维素醚，能够实现关于良好塑化 的最佳结果。纤维素醚可以是任何类型的甲基纤维素、乙基羟乙基纤维素、羟丁基甲基纤维 素、羟乙基纤维素、羟甲基纤维素或羟丙基纤维素或它们的混合物。在干燥后，纤维素醚用 作临时粘合剂，并对接合剂的机械稳定性具有显著贡献。随后加热到较高温度导致形成偏 磷酸盐，其随后负责接合剂的机械强度和稳定性。当温度超过350°C时纤维素醚分解并消 失。
【具体实施方式】
[0039] 本发明提供了一种组合物，包含含非氧化物硅的组分、水溶性磷酸盐组分、金属氧 化物陶瓷组分、多糖组分和水，至100%w/w。这种组合物能够用于产生具有以上解释的优 点的接合剂。
[0040] 优选组合物基本上由至100%w/w的含非氧化物硅的组分、水溶性磷酸盐组分、金 属氧化物陶瓷组分、多糖组分和水组成。在一个实施方式中，组合物由至100%w/w的含非 氧化物硅的组分、水溶性磷酸盐组分、金属氧化物陶瓷组分、多糖组分和水组成。
[0041] 在一个实施方式中，硅溶胶（silicasol)不存在于本发明的组合物中。
[0042] 在本发明的组合物的进一步的实施方式中，含非氧化物硅的组分选自无机粉末。 含非氧化物硅的组分通常选自碳化硅或氮化硅或它们的混合物。在【具体实施方式】中，含非 氧化物硅的组分选自a-SiC和0-SiC或它们的混合物，优选a-SiC。在另一实施方式中， 含非氧化物硅的组分选自Si3N4。在进一步的实施方式中，含非氧化物硅的组分选自a-SiC 和Si3N^混合物。
[0043] 在本发明的组合物还有的进一步的实施方式中，含非氧化物硅的组分选自包含粗 颗粒和细颗粒的具有双模（bimodal)颗粒尺寸分布的无机粉末。通常，无机粗颗粒具有范 围为20-150ym的平均颗粒直径尺寸以及细颗粒具有范围为1-20ym的平均颗粒直径尺 寸。在一个实施方式中，无机粗颗粒具有范围为20-100ym的平均颗粒直径尺寸。
[0044] 颗粒尺寸分布可以使用描述于ISO13320中的激光衍射法测定。本文中所用的 "平均颗粒直径尺寸"旨在是指颗粒尺寸分布的D5。值。D5。值指明了颗粒直径，对此50%的 所有测定的颗粒直径相同或更小。
[0045] 在本发明的组合物的进一步的实施方式中，水溶性磷酸盐组分选自粉末和液体溶 液。在一个实施方式中，水溶性磷酸盐组分选自粉末。在另一实施方式中，水溶性磷酸盐组 分选自液体溶液。通常，水溶性磷酸盐组分选自磷酸单铝、酸式磷酸铝和磷酸或它们的混合 物。在【具体实施方式】中，水溶性磷酸盐组分选自磷酸单铝。在进一步的实施方式中，水溶性 磷酸盐组分选自酸式磷酸铝。在还有的进一步的实施方式中，水溶性磷酸盐组分选自磷酸。 在进一步的实施方式中，水溶性磷酸盐组分选自磷酸钾。
[0046] 在本发明的组合物的进一步的实施方式中，金属氧化物陶瓷组分选自氧化物陶瓷 粉末和氧化物陶瓷纤维或它们的混合物。在一个实施方式中，金属氧化物陶瓷组分包括 Na20，Mg0,ZnO,CaO,Si02,A1203或莫来石（A16Si2013)。在另一实施方式中，金属氧化物陶瓷 组分包含a-A1203。在进一步的实施方式中，金属氧化物陶瓷组分包含莫来石。在进一步 的实施方式中，金属氧化物陶瓷组分包含Na20。在进一步的实施方式中，金属氧化物陶瓷组 分包含MgO。在进一步的实施方式中，金属氧化物陶瓷组分包含ZnO。在进一步的实施方式 中，金属氧化物陶瓷组分包含CaO。在进一步的实施方式中，金属氧化物陶瓷组分包含Si02。
[0047] 在本发明的组合