0143]硬化：0? 49mm
[0144] 相同样品从接合剂层采集以测定热膨胀系数一在图1中描点作图而在700°C下值 为 5. 56 106K1
[0145] 如在实施例1、2和4中描述的，蜂窝工段已经被组装成整体单元。工段是高多孔 的碳化硅，具有60%的孔隙率。也对这些工段测量了热膨胀系数并且结果在图1中于温度 范围200-700°C内连同实施例1、2和4接合剂的结果进行绘制。蜂窝工段的热膨胀系数的 值在700°C为4. 72 106K\其在400°C的热导率为2W/mK以及在400°C的比热容为1.OJ/gK。
[0146] 已经选取实施例1、2和4的组装单元并加热至至多达1050°C的温度，保持时间为 1小时。在硬化之后和在1050°C加热步骤后在显微镜下检查组装层。结果总结于表6中。
[0147]
[0148] 表6 :如果实施例1、2和4在干燥和加热至至多达1050°C之后组装层的评价。
[0149] 表6清楚地表明，硅溶胶基接合剂干燥期间表现出已有的问题。1050°C下提高的 烧结行为在组装层中导致巨大空隙。这种类型的接合剂将导致应用中问题重重，其中高温 可能很经常地发生，即具有燃料燃烧器的活性再生系统或具有高烟灰负荷水平的客车系 统。
[0150] 表6的结果也通过图2-4证明。采用光学显微镜按照20倍放大的图片采集自实 施例1、2和4的组装层。许多巨大空隙的存在能够清楚地在图4中比较例4的图片中观察 至IJ。实施例1(图2)和2(图3)没有显示出任何空隙。
[0151] 由于实施例1和比较例4测试过滤器
[0152] 测试过滤器1
[0153] 正如实施例1和2中所描述的，通过以下步骤构建测试过滤器
[0154]-采用实施例3中描述的接合剂封堵孔隙率60%、平均孔直径20ym，单元密度 300cpsi以及通道开口 1. 1X1. 1mm的多孔碳化硅蜂窝工段两侧上互补的每个第二通道。过 滤工段的边缘长度在总长度178mm为35mm。
[0155]-使用实施例1中描述的接合剂将16个这些过滤工段组装为4X4工段的正方形 整体组件，组装层的厚度为2mm±0. 25mm。
[0156]-按照实施例1中描述的干燥
[0157] _钻出具有直径143mm的圆形过滤器
[0158]-使用实施例1中描述的接合剂涂覆过滤器外侧面以封闭开放通道并按照实施例 1中描述的干燥
[0159]-在550°C硬化过滤器并加热至至多达600°C1/2小时。
[0160] 测试过滤器2
[0161] 按照比较例4中所描述的，通过以下步骤构建测试过滤器
[0162]-采用具有以下组成的接合剂封堵孔隙率60%，平均孔直径20ym，单元密度 300cpsi以及通道开口 1. 1X1. 1mm的多孔碳化硅蜂窝工段两侧上互补的每个第二通道：
[0163]SiCF800 64. 5重量-%，纤维素醚1重量-%，硅溶胶（45%固含量）23. 5重量-% 和水11重量
[0164] 过滤工段的边缘长度在总长度178mm下为35mm。
[0165]-使用比较例4中描述的接合剂将16个这些过滤工段组装成4X4工段的正方形 整体组件，组装层的厚度为2mm±0. 25mm。
[0166]-按照比较例4中描述的干燥
[0167] _钻出具有直径143mm的圆形过滤器
[0168]-使用比较例4中描述的接合剂涂覆过滤器外侧面以封闭开放通道并按照比较例 4中描述的进行干燥
[0169]-在750°C下硬化过滤器1小时。
[0170]测试：
[0171] 采用通过柴油燃烧器产生的人造烟尘测试并按照10g/l负荷水平模拟热冲击再 生。
[0172] 使用来自Cambustion的DPG加载过滤器。过滤器内的温度采用位于中部通道内 距离过滤器出口 13_的热电偶进行测定。热梯度在两个内部工段中部的接合剂层内（位 置1)和组装层（连接内工段与3个外工段）的交叉点（位置2)内进行测定。位置通过以 下草图指示：
[0173]
[0174] 热冲击测试通过将通过过滤器的气体流在
40秒内从400°C加热至至多达650°C进 行。在另外50秒后，过滤器中间的温度升高至700°C，这表明，烟尘已开始燃烧。那时，流速 从190kg/h降至45kg/h，而气体燃烧器关闭。这导致内部工段中部具有约1000°C的峰值温 度的过热效应。
[0175]
[0176] 表7 :热冲击测试期间最大温度和热梯度的结果。
[0177] 过滤工段内的热梯度对于两个过滤器范围为120-180°C/cm。烟尘燃烧率和过滤 器中最高温度对于两个过滤器都在重复性内并也相同。两个过滤器之间唯一的差别能够在 接合剂层内测定的热梯度内看出。值提供于表7中。对于使用Isofrax接合剂的过滤器2 比过滤器1显著更高。这当然是更高热导率的作用。
[0178] 过滤器内部的组装层的检查通过将其切成小片而进行。在过滤器1的情况下，没 有看到像裂纹的损坏或像空隙的缺陷。在过滤器2的情况下，能够在组装层内观察到巨大 数量的裂纹和空隙。在热冲击测试期间变得最热的区域附近，过滤器2中裂纹已经是严重 的。在未施加任何力的情况下，切片沿着组装层中的这些开裂破裂成几个部分。相比于这 种情况，由过滤器1切下的切片一直很稳定。这明显表明，过滤器2所用的接合剂在高温下 显示出烧结效果，导致额外的收缩。这种收缩是由于使用了硅溶胶。在对于过滤器1的含 磷酸盐接合剂的情况下，未能在组装层内观察到收缩并因此未能观察到裂纹和空隙。该结 果与采用1050°C加热测试的组装蜂窝非常好地对应（见表6)。过滤器2的组装层中的空 隙具有图4中实施例所示的相同的外观。
【主权项】
1. 一种组合物，由至100% w/w的含非氧化物硅的组分、水溶性磷酸盐组分、金属氧化 物陶瓷组分、多糖组分和的水组成。2. 根据权利要求1所述的组合物，其中，所述含非氧化物硅的组分选自无机粉末如碳 化硅或氮化硅或它们的混合物，所述无机粉末具有由粗颗粒和细颗粒组成的双模颗粒尺寸 分布。3. 根据权利要求2所述的组合物，其中，无机粗颗粒具有范围为20-150 y m的平均颗粒 直径尺寸以及所述细颗粒具有范围为1-20 ym的平均颗粒直径尺寸。4. 根据权利要求1-3中任一项所述的组合物，其中，所述水溶性磷酸盐组分选自粉末 或液体溶液并且其中所述水溶性磷酸盐组分选自磷酸钾、磷酸单铝、酸式磷酸铝和磷酸或 它们的混合物。5. 根据权利要求1-4中任一项所述的组合物，其中，所述金属氧化物陶瓷组分选自氧 化物陶瓷粉末和氧化物陶瓷纤维或它们的混合物。6. 根据权利要求1-5中任一项所述的组合物，其中，所述金属氧化物陶瓷组分选自 Na20、MgO、ZnO、CaO、Si0 2、Al2O3和莫来石（Al 6Si2013)或它们的混合物。7. 根据权利要求1-6中任一项所述的组合物，其中，所述多糖组分选自纤维素醚。8. 根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中，所述含非氧化物硅的组分以 30-90% w/w的量存在。9. 根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中，所述水溶性磷酸盐组分以1-25% w/w的量存在。10. 根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中，所述金属氧化物陶瓷组分以 1-30% w/w的量存在。11. 根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中，所述多糖组分以〇. 2-1% w/w的 量存在。12. -种接合剂，由含非氧化物无机硅的组分和偏磷酸盐组成。13. -种多孔陶瓷蜂窝过滤器，包括至少两个蜂窝过滤工段，所述工段通过基本上由含 非氧化物无机硅的组分和偏磷酸盐组成的接合剂组装，并且随后在足够高的温度下硬化以 将基本上所有磷酸盐组分转化成偏磷酸盐。14. 一种用于净化废气的系统，选自包括权利要求13所述的多孔陶瓷蜂窝过滤器的废 气排放系统。
【专利摘要】本发明涉及一种组合物，该组合物包含至100％w/w的含非氧化物硅的组分，水溶性磷酸盐组分、金属氧化物陶瓷组分、多糖组分和水。这种组合物能够转化成将蜂窝过滤器的各个蜂窝过滤工段固定至一起的接合剂。
【IPC分类】C04B38/00, C04B14/30, C04B28/34, F01N3/28
【公开号】CN105143145
【申请号】CN201480020295
【发明人】托马斯·沃尔夫
【申请人】迪耐斯公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2014年4月2日
【公告号】WO2014161873A1, WO2014161873A9