一种铁磁性导电气凝胶材料及其制备方法_3

文档序号:9515704阅读:来源:国知局
下,通过针筒直径为0.8mm的注射器将海藻酸钠溶液以5mL/min的速度滴加至硝酸镍溶液中,立即有球状水凝胶生成,搅拌反应24小时,获得水凝胶;
[0068]步骤三、将得到的水凝胶分别用去离子水、乙醇浓度为10 %、30 %、50 %、70 %、90%的乙醇/水溶液,进行浸泡洗涤,每次浸泡时间为15分钟,将浸泡洗涤后的水凝胶加入装有新鲜乙醇的容器中进行溶剂交换,每天更换新鲜乙醇,持续7天,得到乙醇凝胶;然后将乙醇凝胶进行超临界干燥,超临界干燥的温度为45°C,干燥压力为200Bar,得到Ni/海藻酸气凝胶;
[0069]步骤四、将Ni/海藻酸气凝胶在氩气保护下进行高温炭化,升温速度为2°C /min,升至800°C后,恒温2h,降温后得到N1-碳气凝胶。
[0070]该气凝胶Ni含量为75wt%;比表面积为442g/m2;电导率为10S/m ;Ms为21.5emu/g ;Mr为5.8emu/g ;Hc为107.70e ;在频率为2_18GHz的范围内,材料电磁屏蔽总屏蔽效能为 34dB。
[0071]实施例8:
[0072]步骤一、将3.5g硝酸镍和0.5g低脂果胶分别溶于50mL水溶液中,配制硝酸镍和低脂果胶溶液;
[0073]步骤二、在搅拌状态下,通过针筒直径为0.8mm的注射器将低脂果胶溶液以5mL/min的速度滴加至硝酸镍溶液中,立即有球状水凝胶生成,搅拌反应24小时,获得水凝胶;
[0074]步骤三、将得到的水凝胶分别用去离子水、乙醇浓度为10 %、30 %、50 %、70 %、90%的乙醇/水溶液,进行浸泡洗涤,每次浸泡时间为15分钟,将浸泡洗涤后的水凝胶加入装有新鲜乙醇的容器中进行溶剂交换,每天更换新鲜乙醇,持续7天,得到乙醇凝胶;然后将乙醇凝胶进行超临界干燥,超临界干燥的温度为45°C,干燥压力为200Bar,得到Ni/低脂果胶气凝胶;
[0075]步骤四、将Ni/低脂果胶气凝胶在氩气保护下进行高温炭化,升温速度为2°C /min,升至900°C后,恒温2h,降温后得到N1-碳气凝胶。
[0076]该气凝胶Ni含量为45wt% ;比表面积为381g/m2;电导率为6S/m ;Ms为14.2emu/g ;Mr为4.lemu/g ;Hc为84.50e ;在频率为2_18GHz的范围内,材料电磁屏蔽总屏蔽效能为24dBo
[0077]实施例9:
[0078]步骤一、将3.5g硝酸镍和0.5g羧甲基纤维素钠分别溶于50mL水溶液中,配制硝酸镍和低脂果胶溶液;
[0079]步骤二、在搅拌状态下,通过针筒直径为0.8mm的注射器将羧甲基纤维素钠溶液以5mL/min的速度滴加至硝酸镍溶液中,立即有球状水凝胶生成,搅拌反应24小时,获得水凝胶;
[0080]步骤三、将得到的水凝胶分别用去离子水浸泡洗涤,每24h置换一次,共7次,此后使用冷冻干燥进行干燥,冷冻干燥的温度为-200°C,得到Ni/羧甲基纤维素气凝胶;
[0081]步骤四、将Ni/羧甲基纤维素气凝胶在氩气保护下进行高温炭化,升温速度为2°C /min,升至900°C后,恒温2h,降温后得到N1-碳气凝胶。
[0082]该气凝胶Ni含量为40wt% ;比表面积为421g/m2;电导率为6S/m ;Ms为13.7emu/g ;Mr为3.9emu/g ;Hc为83.70e ;在频率为2_18GHz的范围内,材料电磁屏蔽总屏蔽效能为23dBo
[0083]实施例10:
[0084]步骤一、将3.5g硝酸镍和0.5g低脂果胶分别溶于50mL水溶液中,配制硝酸镍和低脂果胶溶液;
[0085]步骤二、在搅拌状态下,通过针筒直径为0.8mm的注射器将低脂果胶溶液以8mL/min的速度滴加至施加有超声的硝酸镍溶液中,立即有球状水凝胶生成,搅拌反应24小时,获得水凝胶;所述超声的功率调节范围在800W,超声频率在25KHz ;
[0086]步骤三、将得到的水凝胶分别用去离子水、乙醇浓度为10 %、30 %、50 %、70 %、90%的乙醇/水溶液,进行浸泡洗涤,每次浸泡时间为15分钟,将浸泡洗涤后的水凝胶加入装有新鲜乙醇的容器中进行溶剂交换,每天更换新鲜乙醇,持续7天,得到乙醇凝胶;然后将乙醇凝胶进行超临界干燥,超临界干燥的温度为45°C,干燥压力为200Bar,得到Ni/低脂果胶气凝胶;
[0087]步骤四、将Ni/低脂果胶气凝胶在氩气保护下进行高温炭化,升温速度为2°C /min,升至900°C后,恒温2h,降温后得到N1-碳气凝胶。
[0088]该气凝胶Ni含量为55wt% ;比表面积为630g/m2;电导率为8S/m ;Ms为51.2emu/g ;Mr为5.6emu/g ;Hc为108.50e ;在频率为2_18GHz的范围内,材料电磁屏蔽总屏蔽效能为 38dB。
[0089]实施例11:
[0090]步骤一、将3.5g硝酸镍和0.5g低脂果胶分别溶于50mL水溶液中,配制硝酸镍和低脂果胶溶液;
[0091]步骤二、在搅拌状态下,通过针筒直径为0.8mm的注射器将低脂果胶溶液以8mL/min的速度滴加至施加有超声的硝酸镍溶液中,立即有球状水凝胶生成,搅拌反应24小时,获得水凝胶;所述超声的功率调节范围在800W,超声频率在25KHz ;
[0092]步骤三、将得到的水凝胶分别用去离子水、乙醇浓度为10 %、30 %、50 %、70 %、90%的乙醇/水溶液,进行浸泡洗涤,每次浸泡时间为15分钟,将浸泡洗涤后的水凝胶加入装有新鲜乙醇的容器中进行溶剂交换,每天更换新鲜乙醇,持续7天,得到乙醇凝胶;然后将乙醇凝胶进行超临界干燥,超临界干燥的温度为45°C,干燥压力为200Bar,得到Ni/低脂果胶气凝胶;
[0093]步骤四、将Ni/低脂果胶气凝胶在氩气保护下进行高温炭化,所述炭化采用程序升温,其过程为:将干燥后的气凝胶放入程序控温旋转炭化炉中,从室温升至100°C抽真空,保温1.5h,然后以25mL/min的气流速度通入氩气,以2°C /min的速度升温至150°C,保温30min,然后以0.5°C /min的速度升温至300 °C,保温90min,然后以3°C /min的速度升温至800°C,保温4h,自然冷却到室温,得到N1-碳气凝胶;所述程序控温旋转炭化炉的旋转速度为 2r/min。
[0094]该气凝胶Ni含量为68wt%;比表面积为650g/m2;电导率为12S/m ;Ms为55.6emu/g ;Mr为8.6emu/g ;Hc为208.50e ;在频率为2_18GHz的范围内,材料电磁屏蔽总屏蔽效能为 48dB。
[0095]实施例12:
[0096]步骤一、分别配制质量百分比浓度为1%的低脂果胶溶液和质量百分比浓度为5%的硝酸镍溶液;
[0097]步骤二、在搅拌状态下,通过针筒直径为0.8mm的注射器将低脂果胶溶液以8mL/min的速度滴加至施加有超声的硝酸镍溶液中,立即有球状水凝胶生成,搅拌反应24小时,获得水凝胶;所述超声的功率调节范围在800W,超声频率在25KHz ;
[0098]步骤三、将得到的水凝胶分别用去离子水、乙醇浓度为10 %、30 %、50 %、70 %、90%的乙醇/水溶液,进行浸泡洗涤,每次浸泡时间为15分钟,将浸泡洗涤后的水凝胶加入装有新鲜乙醇的容器中进行溶剂交换,每天更换新鲜乙醇,持续7天,得到乙醇凝胶;然后将乙醇凝胶进行超临界干燥,超临界干燥的温度为45°C,干燥压力为200Bar,得到Ni/低脂果胶气凝胶;
[0099]步骤四、将Ni/低脂果胶气凝胶在氩气保护下进行高温炭化,所述炭化采用程序升温,其过程为:将干燥后的气凝胶放入程序控温旋转炭化炉中,从室温升至100°C抽真空,保温1.5h,然后以25mL/min的气流速度通入氩气,以2°C /min的速度升温至200 °C,保温30min,然后以1°C /min的速度升温至300°C,保温90min,然后以3°C /min的速度升温至1
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