100°C，保温4h，自然冷却到室温，得到N1-碳气凝胶；所述程序控温旋转炭化炉的旋转速度为2r/min。
[0100]实施例13:
[0101]步骤一、分别配制质量百分比浓度为1%的低脂果胶溶液和质量百分比浓度为5%的硝酸镍溶液；
[0102]步骤二、在搅拌状态下，通过针筒直径为0.8mm的注射器将低脂果胶溶液以8mL/min的速度滴加至施加有超声的硝酸镍溶液中，立即有球状水凝胶生成，搅拌反应24小时，获得水凝胶；所述超声的功率调节范围在800W，超声频率在25KHz ;
[0103]步骤三、将得到的水凝胶分别用去离子水、乙醇浓度为10 %、30 %、50 %、70 %、90%的乙醇/水溶液，进行浸泡洗涤，每次浸泡时间为15分钟，将浸泡洗涤后的水凝胶加入装有新鲜乙醇的容器中进行溶剂交换，每天更换新鲜乙醇，持续7天，得到乙醇凝胶；然后将乙醇凝胶进行超临界干燥，超临界干燥的温度为45°C，干燥压力为200Bar，得到Ni/低脂果胶气凝胶；
[0104]步骤四、将Ni/低脂果胶气凝胶在氩气保护下进行高温炭化，所述炭化采用程序升温，其过程为:将干燥后的气凝胶放入程序控温旋转炭化炉中，从室温微波升温升至100°C抽真空，保温1.5h，然后以25mL/min的气流速度通入氩气，以2°C /min的速度微波升温至200°C，保温30min，然后以1°C /min的速度微波升温至300°C，保温90min，然后以3°C /min的速度微波升温至1100°C，保温4h，自然冷却到室温，得到N1-碳气凝胶；所述程序控温旋转炭化炉的旋转速度为2r/min。
[0105]可见，本发明中采用的原料按所述比例，并且在铁磁性导电气凝胶的制备工艺过程中，各个参数在所述的范围内，制备的气凝胶材料具有较高的电导率、铁磁性和比表面积，在智能响应、数据存储、储能材料、电磁屏蔽等领域具有较佳应用前景。并且在炭化的过程中采用程序升温，程序升温能够发挥每个温度段的最大效益，降低整个过程的平均温度，减少总的能量损失，提高整体的能量利用率，提高炭化的效果，增加气凝胶的比表面积，同时，程序升温减少了加热装置在高温下的工作时间，从而降低了对加热装置耐高温特性的要求，提高了加热设备的使用率和可靠性；并且炭化采用微波加热，微波是一种具有特殊性质的电磁波，其频率介于无线电波与光波之间，其加热速率快，可使原料在短时内达到碳化和活化所需温度，因此能耗较低，时间也较短，同时微波加热过程中，物料是自身发热，相对于现有的空气导热的方式，物料温度高于周围环境温度，因此采用微波加热可降低烧结温度，并提供物料内外温度均匀的高温环境，可充分渗透进物质的内部，改善物质特性，调整物料结构和形状，得到高质量的气凝胶产品；此外，在金属盐溶液中施加超声，超声波能够使在金属盐溶液中形成的天然阴离子多糖聚合物微球分散均匀，不会粘结聚集在一起，形成的微球更加均匀，有利于增大铁磁性气凝胶的比表面积。
[0106]尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
【主权项】
1.一种铁磁性导电气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一、分别配制质量百分比浓度为0.8?1.2%的天然阴离子多糖聚合物溶液和质量百分比浓度为I?10%的金属盐溶液； 步骤二、在搅拌状态下，通过针筒直径为0.5?Imm的注射器将天然阴离子多糖聚合物溶液滴加至金属盐溶液中，搅拌反应24小时，获得水凝胶；所述天然阴离子多糖聚合物溶液与金属盐溶液的体积比为1:1?3 ;所述滴加的速度为5?lOmL/min ; 步骤三、将得到的水凝胶干燥； 步骤四、将干燥后的气凝胶在惰性气体中炭化，炭化温度为800-1100°C，炭化时间为0.5-5小时，得到铁磁性导电气凝胶。2.如权利要求1所述的铁磁性导电气凝胶的制备方法，其特征在于，所述天然阴离子多糖聚合物为水溶性海藻酸盐、水溶性羟甲基纤维素盐、低酯果胶中的一种或几种的组合；所述水溶性海藻酸盐为海藻酸钠；所述水溶性羟甲基纤维素盐为羟甲基纤维素钠；所述低酯果胶的酯化度小于50%。3.如权利要求1所述的铁磁性导电气凝胶的制备方法，其特征在于，所述金属盐为水溶性多价金属盐，其中金属离子为Ni' Co' Fe' Fe3+中的一种或几种。4.如权利要求4所述的铁磁性导电气凝胶的制备方法，其特征在于，所述水溶性多价金属盐为硝酸镍、硝酸钴、硝酸铁、硝酸亚铁中的一种或几种的组合。5.如权利要求1所述的铁磁性导电气凝胶的制备方法，其特征在于，所述干燥为超临界干燥，在超临界干燥前须将步骤一中得到的水凝胶依次用去离子水、乙醇浓度为10%、30%、50%、70%、90%的乙醇/水溶液进行浸泡洗涤，每次浸泡时间为15分钟，将浸泡洗涤后的水凝胶加入装有新鲜乙醇的容器中进行溶剂交换，每天更换新鲜乙醇，持续5?8天，得到乙醇凝胶；然后将乙醇凝胶进行超临界干燥，超临界干燥的温度为45°C，干燥压力为200Baro6.如权利要求1所述的铁磁性导电气凝胶的制备方法，其特征在于，所述干燥为冷冻干燥，在冷冻干燥前须将步骤一中得到的水凝胶用去离子水进行浸泡洗涤，每24h置换一次，共7次；所述冷冻干燥的温度为为-190?-200°C。7.如权利要求1所述的铁磁性导电气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，在所述金属盐溶液中施加超声，所述超声波的功率调节范围在800?1200W，超声频率在25?35KHzo8.如权利要求1所述的铁磁性导电气凝胶的制备方法，其特征在于，所述炭化采用程序升温，其过程为:将干燥后的气凝胶放入程序控温旋转炭化炉中，从室温升温至100°C抽真空，保温1.5h，然后以25mL/min的气流速度通入惰性气体，以2?3°C /min的速度升温至150?200°C，保温30?40min，然后以0.5?1°C /min的速度升温至300?500°C，保温60?90min，然后以3?5°C /min的速度升温至800?1100°C，保温2?4h，自然冷却到室温，得到铁磁性导电气凝胶；所述程序控温旋转炭化炉的旋转速度为2?8r/min ;所述惰性气体为高纯氩气或高纯氮气。9.一种如权利要求1?8任一项所述的制备方法制备的铁磁性导电气凝胶，其特征在于，所述铁磁性导电气凝胶中炭以气凝胶重量计为15?75%，余量为金属纳米颗粒；所述铁磁性导电气凝胶的比表面积介于250-600 g/m2，电导率介于1-10 S/m，饱和磁场强度介于 5.0-45.6 emu/go10.如权利要求11所述的铁磁性导电气凝胶，其特征在于，所述金属纳米颗粒为为N1、Co、Fe中的至少一种
【专利摘要】本发明公开了一种铁磁性导电气凝胶及其制备方法，包括以下步骤：(1)分别配制质量百分比浓度为0.8～1.2％的天然阴离子多糖聚合物溶液和质量百分比浓度为1～10％的金属盐溶液；(2)在搅拌状态下，将天然阴离子多糖聚合物溶液滴加至金属盐溶液中，搅拌反应24小时，获得水凝胶；所述天然阴离子多糖聚合物溶液与金属盐溶液的体积比为1:1～3；所述滴加的速度为5～10mL/min。(3)将得到的水凝胶干燥；(4)将干燥后的气凝胶在惰性气体中炭化，炭化温度为800-1100℃，炭化时间为0.5-5小时，得到铁磁性导电气凝胶。该气凝胶比表面积介于250-650g/m2，电导率介于1-12S/m，饱和磁场强度介于5.0-55.6emu/g。本发明所用原料来源丰富，价格低廉，所得气凝胶在智能响应、数据存储、储能材料、电磁屏蔽等领域具有较佳应用前景。
【IPC分类】C01B31/02
【公开号】CN105271184
【申请号】CN201510873690
【发明人】赵海波, 付志兵, 朱家艺, 王朝阳, 袁磊, 杨曦, 米睿, 钟铭龙, 张厚琼
【申请人】中国工程物理研究院激光聚变研究中心
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年12月2日