一种高压实磷酸铁锰锂的制备方法_2

文档序号:9573361阅读:来源:国知局
将步骤二制备的一次烧结的磷酸铁锰锂半成品粉碎,同时掺入一定比例的掺杂添加剂和溶剂,倒入砂磨机进行湿法混合分散,然后进行喷雾干燥,对得到的粉体进行压片和二次中温450-600°C烧结,持续烧结3-5h ;
[0022]步骤四:对步骤三中制备的磷酸铁锰锂半成品粉碎处理,再次进行压片,进行最后一次高温700-900 °C烧结,持续烧结6-10h ;
[0023]步骤五:将高温烧结的产品进行粉碎处理,得到一定细度的磷酸铁锰锂材料,最后过筛、除铁即可得到最终产品。
[0024]实施例一:将锂盐、铁盐、锰盐、含磷化合物、碳源按1.1:0.8:0.2:1:0.06的摩尔比称取,并采用行星式球磨机碾磨混合,得到前驱体;使用压片机对前驱体进行压制,将压制好的前驱体于混有微量氢气的氩气环境中进行一次低温250°C烧结,持续烧结5h ;将一次烧结的磷酸铁锰锂半成品粉碎,同时掺入一定比例的掺杂添加剂和溶剂,倒入砂磨机进行湿法混合分散,然后进行喷雾干燥,对得到的粉体进行压片和二次中温500°C烧结,持续烧结5h ;对磷酸铁锰锂半成品粉碎处理,再次进行压片,进行最后一次高温80(TC烧结,持续烧结8h ;将高温烧结的产品进行粉碎处理,得到一定细度的磷酸铁锰锂材料,最后过筛、除铁即可得到最终产品。
[0025]实施例二:将锂盐、铁盐、锰盐、含磷化合物、碳源按1:0.6:0.4:1:0.03的摩尔比称取,并采用行星式球磨机碾磨混合,得到前驱体;使用压片机对前驱体进行压制,将压制好的前驱体于混有微量氢气的氩气环境中进行一次低温200°C烧结,持续烧结5h ;将一次烧结的磷酸铁锰锂半成品粉碎,同时掺入一定比例的掺杂添加剂和溶剂,倒入砂磨机进行湿法混合分散,然后进行喷雾干燥,对得到的粉体进行压片和二次中温450°C烧结,持续烧结4h ;对磷酸铁锰锂半成品粉碎处理,再次进行压片,进行最后一次高温80(TC烧结,持续烧结7h ;将高温烧结的产品进行粉碎处理,得到一定细度的磷酸铁锰锂材料,最后过筛、除铁即可得到最终产品。
[0026]实施例三:将锂盐、铁盐、锰盐、含磷化合物、碳源按1.1:0.9:0.1:1:0.1的摩尔比称取,并采用行星式球磨机碾磨混合,得到前驱体;使用压片机对前驱体进行压制,将压制好的前驱体于混有微量氢气的氩气环境中进行一次低温350°C烧结,持续烧结5h ;将一次烧结的磷酸铁锰锂半成品粉碎,同时掺入一定比例的掺杂添加剂和溶剂,倒入砂磨机进行湿法混合分散,然后进行喷雾干燥,对得到的粉体进行压片和二次中温600°C烧结,持续烧结5h ;对磷酸铁锰锂半成品粉碎处理,再次进行压片,进行最后一次高温90(TC烧结,持续烧结10h ;将高温烧结的产品进行粉碎处理,得到一定细度的磷酸铁锰锂材料,最后过筛、除铁即可得到最终产品。
[0027]上述实施例是对本发明的说明,不是对本发明的限定,任何对本发明简单变换后的方案均属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种高压实磷酸铁锰锂,其特征在于:所述高压实磷酸铁锰锂的化学分子式为LiFe0 5+χΜη0 5 ΧΡ04,0.1 ^ χ ^ 0.402.一种高压实磷酸铁锰锂的制备方法,其特征在于:所述制备方法依次包括以下步骤: 步骤一:生料混合:将锂盐、铁盐、锰盐、含磷化合物、碳源按1-1.1:0.5-0.9:0.1-0.5:1:0.03-0.1的摩尔比称取,并采用行星式球磨机碾磨混合,得到前驱体; 步骤二:压片,烧结:使用压片机对步骤一制备的前驱体进行压制,将压制好的前驱体于混有微量氢气的氩气环境中进行一次低温200_350°C烧结,持续烧结3_5h ; 步骤三:二次压片,烧结:将步骤二制备的一次烧结的磷酸铁锰锂半成品粉碎,同时掺入一定比例的掺杂添加剂和溶剂,倒入砂磨机进行湿法混合分散,然后进行喷雾干燥,对得到的粉体进行压片和二次中温450-600°C烧结,持续烧结3-5h ; 步骤四:对步骤三中制备的磷酸铁锰锂半成品粉碎处理,再次进行压片,进行最后一次高温700-900 °C烧结,持续烧结6-10h ; 步骤五:将高温烧结的产品进行粉碎处理,得到一定细度的磷酸铁锰锂材料,最后过筛、除铁即可得到最终产品。3.如权利要求2所述的一种高压实磷酸铁锰锂的制备方法,其特征在于:所述制备过程包括以下步骤:将锂盐、铁盐、锰盐、含磷化合物、碳源按1.1:0.8:0.2:1:0.06的摩尔比称取,并采用行星式球磨机碾磨混合,得到前驱体;使用压片机对前驱体进行压制,将压制好的前驱体于混有微量氢气的氩气环境中进行一次低温250°C烧结,持续烧结5h ;将一次烧结的磷酸铁锰锂半成品粉碎,同时掺入一定比例的掺杂添加剂和溶剂,倒入砂磨机进行湿法混合分散,然后进行喷雾干燥,对得到的粉体进行压片和二次中温500°C烧结,持续烧结5h ;对磷酸铁锰锂半成品粉碎处理,再次进行压片,进行最后一次高温80(TC烧结,持续烧结8h ;将高温烧结的产品进行粉碎处理,得到一定细度的磷酸铁锰锂材料,最后过筛、除铁即可得到最终产品。4.如权利要求2所述的一种高压实磷酸铁锰锂的制备方法,其特征在于:所述制备过程包括以下步骤:将锂盐、铁盐、锰盐、含磷化合物、碳源按1:0.6:0.4:1:0.03的摩尔比称取,并采用行星式球磨机碾磨混合,得到前驱体;使用压片机对前驱体进行压制,将压制好的前驱体于混有微量氢气的氩气环境中进行一次低温200°C烧结,持续烧结5h ;将一次烧结的磷酸铁锰锂半成品粉碎,同时掺入一定比例的掺杂添加剂和溶剂,倒入砂磨机进行湿法混合分散,然后进行喷雾干燥,对得到的粉体进行压片和二次中温450°C烧结,持续烧结4h ;对磷酸铁锰锂半成品粉碎处理,再次进行压片,进行最后一次高温80(TC烧结,持续烧结7h ;将高温烧结的产品进行粉碎处理,得到一定细度的磷酸铁锰锂材料,最后过筛、除铁即可得到最终产品。5.如权利要求2所述的一种高压实磷酸铁锰锂的制备方法,其特征在于:所述制备过程包括以下步骤:将锂盐、铁盐、锰盐、含磷化合物、碳源按1.1:0.9:0.1:1:0.1的摩尔比称取,并采用行星式球磨机碾磨混合,得到前驱体;使用压片机对前驱体进行压制,将压制好的前驱体于混有微量氢气的氩气环境中进行一次低温350°C烧结,持续烧结5h ;将一次烧结的磷酸铁锰锂半成品粉碎,同时掺入一定比例的掺杂添加剂和溶剂,倒入砂磨机进行湿法混合分散,然后进行喷雾干燥,对得到的粉体进行压片和二次中温600°C烧结,持续烧结5h ;对磷酸铁锰锂半成品粉碎处理,再次进行压片,进行最后一次高温90(TC烧结,持续烧结10h ;将高温烧结的产品进行粉碎处理,得到一定细度的磷酸铁锰锂材料,最后过筛、除铁即可得到最终产品。
【专利摘要】本发明公开了一种高压实磷酸铁锰锂及其制备方法,包括生料混合、压片,烧结、二次压片,烧结,对制备的磷酸铁锰锂半成品粉碎处理,再次进行压片,进行最后一次高温700-900℃烧结,持续烧结6-10h,将高温烧结的产品进行粉碎处理,得到一定细度的磷酸铁锰锂材料,最后过筛、除铁即可得到最终产品。本发明能够使磷酸铁锰锂材料为正极制成的锂离子电池兼具高能量密度和高安全性的优点,使用寿命长,利于推广应用。
【IPC分类】H01M4/58, H01M10/0525, C01B25/45, C01B25/26
【公开号】CN105329867
【申请号】CN201510765883
【发明人】吴晓潭, 徐敖奎, 闻昱, 李飞
【申请人】浙江兴海能源科技有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年11月11日
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