层叠陶瓷电容器及其制造方法_5

文档序号:9620166阅读:来源:国知局
r 量"、"Cu 量"、"Al 量"、以及"Si 量"中的 某个在本发明的范围外。
[0259] [实验例2]
[0260] 实验例2中,将电介质陶瓷中作为主成分含有的钙钛矿型化合物设为(Ba1^Ca x) TiO30
[0261] (A)陶瓷原料的制作
[0262] 首先,对于作为主成分的(Ba1 _xCax) 1103的起始原料而言,准备了高纯度的BaC03、 CaC03& TiO 2的各粉末,将它们调合以使(Ba i _xCax) TiO3中的"X"为表3所示的"X量"。
[0263] 然后,将该调合粉末用球磨机进行湿式混合,使之均匀地分散后,实施干燥处理, 得到调整粉末。然后,将所得的调合粉末在l〇〇〇°C到1200°C的温度(根据试样设定最佳温 度。)煅烧,得到平均粒径为〇. 13 μm的主成分粉末。
[0264] 另一方面,作为副成分,准备了 CaC03、R203、MgC03、MnO、V 205、冊3、C〇203、CuO、A1 203、 以及SiO^各粉末。需要说明的是,对于上述R 203粉末,准备了 Dy 203、Y203、La20 3、Sm203、 Gd203、以及Ho2O3的各粉末。
[0265] 然后,称量这些 CaC03、R203、MgC03、MnO、V 205、W03、C〇203、CuO、A1 203、以及 SiO2的各 粉末来作为副成分粉末,使得相对于Ti :100摩尔份的Ca、R、Mg、Mn、V、W、Co、Cu、Al及Si 的各含量为表3所示的摩尔份。
[0266] 在表3中,对于Ca而言有"Ca量"和"Ca总量","Ca量"仅表示作为副成分加入的 Ca的量,"Ca总量"表不上述"Ca量"与作为主成分的(Ba1 _xCax) 1103中所含的Ca的量的 合计量。
[0267] 需要说明的是,对于试样54、55及58,如表3的"R的种类"一栏中所示,作为R使 用了 2种元素。这些试样中,将等量混合2种元素的合计量表示于" R量"一栏中。
[0268] 然后,将副成分粉末添加到前述的主成分粉末中,将混合后的粉末用球磨机进行 湿式混合,使之均匀地分散后,实施干燥处理,将其作为陶瓷原料。
[0269]
[0270] ⑶层叠陶瓷电容器的制作
[0271] 然后,使用上述陶瓷原料,利用与实验例1的情况相同的制造工序制作陶瓷浆料, 得到层叠体。需要说明的是,对该陶瓷浆料进行了 ICP分析,其结果确认与表3所示的调合 组成相同。
[0272] 另外,进行了该层叠体的XRD结构分析,其结果明确了主成分具有钛酸钡系的钙 钛矿型结构。
[0273] 另外,研磨该层叠体,对长度方向、宽度方向及厚度方向上的中央部附近进行薄片 加工后,利用STEM分析了 20个晶粒。STEM分析方法设为与实验例1的情况相同。在主成 分晶粒中央附近清楚地检测出Ca,确认晶粒的主成分为钛酸钡钙构成。
[0274] 然后,在上述层叠体的两个端面,利用与实验例1的情况相同的制造工序形成外 部电极,得到各试样的层叠陶瓷电容器。
[0275] 如此得到的层叠陶瓷电容器的外形尺寸是长I. 0mm、宽0· 5mm、厚0· 5mm,介于内 部电极间的电介质陶瓷层的厚度以平均值计为0.8 μπι。另外,有效电介质陶瓷层的数量 为250,每1个电介质陶瓷层的对置电极面积为0. 27mm2。内部电极的厚度以平均值计为 0. 5 μ m〇
[0276] 需要说明的是,上述电介质陶瓷层的厚度、以及上述内部电极的厚度利用与实验 例1的情况相同的方法测定。
[0277] 另外,将所制作的层叠陶瓷电容器的除去外部电极后的烧成后的层叠体溶解,进 行了 ICP分析,其结果确认除了内部电极成分的Ni以外,与表3所示的调合组成相同。
[0278] (C)评价
[0279] 然后,对各试样的层叠陶瓷电容器,利用与实验例1的情况相同的方法,评价了 "晶粒直径"、" Ca扩散深度"、"增加 Ca浓度"、"相对介电常数"、"施加 DC时容量变化"、"电 阻率"以及"MTTF"。将其结果表示于表4中。
[0280] 需要说明的是,虽然没有示于表4中,然而仅对于试样41~58还评价了 R的扩散 深度。
[0281]
[0282] 表3及表4中,在试样编号上附加了 *的是本发明的范围外的比较例。
[0283] 另外,对表4所示的各评价项目的合格与否的判断基准与实验例1的情况相同。
[0284] 就处于本发明的范围内的试样41~58而言,满足如下的条件:如表4所示,"Ca 扩散深度"为"晶粒直径"的10 %以内,并且"增加 Ca浓度"为0. 2~5摩尔份,此外,如表 3所示,"Ca总量"为2. 5~15摩尔份,"R量"为0. 5~4摩尔份,作为"Mg量"、"Μη量"、 "V量"、"W量"、"Co量"、"Cu量"及"Α1量"的合计的M含量为0. 5~2摩尔份,"Si量"为 1~4摩尔份。
[0285] 根据这些试样41~58,如表4所示,对于"相对介电常数"、"静电容量温度特性"、 "施加 DC时容量变化"、"电阻率"及"MTTF"而言,满足前述的合格基准。
[0286] 需要说明的是,虽然没有示于表4,然而对于试样41~58,在利用STEM分析测定 Ca浓度的部位,还利用STEM的点分析测定了 R的浓度。其结果是,对于试样41~58的任 一个,都确认R在Ca浓度高的扩散区域中扩散。
[0287] 与这些相对,对于本发明的范围外的试样29~40而言,如表4所示,对于"相对介 电常数"、"静电容量温度特性"、"施加 DC时容量变化"、"电阻率"及"MTTF"的某个而言,不 满足前述的合格基准。
[0288] 对于试样29及30而言,至少"静电容量温度特性"以绝对值计大于15. 0%。对此 可以推测是因为"Ca扩散深度"大于"晶粒直径"的10%。
[0289] 对于试样31而言,至少"MTTF"大幅度低于100小时。对此可以推测是因为"增加 Ca浓度"低于0.2摩尔份。
[0290] 对于试样32而言,至少"相对介电常数"小于3000,并且"静电容量温度特性"以 绝对值计大于15. 0%。对此可以推测是因为"增加 Ca浓度"大于5摩尔份。
[0291] 对于试样33~40而言,"相对介电常数"、"静电容量温度特性"、"施加 DC时容量 变化"、"电阻率"及"MTTF"的至少某个不合格。对此可以推测是因为,虽然"Ca扩散深度"、 "增加 Ca浓度"在本发明的范围内,但表3所示的" Ca总量"、" R量"、"Mg量"、"Mn量"、" V 量"、"W量"、"Co量"、"Cu量"、"A1量"以及"Si量"的至少某个在本发明的范围外。
[0292] 符号的说明
[0293] 1 层叠陶瓷电容器
[0294] 2 电介质陶瓷层
[0295] 3、4 内部电极
[0296] 5 层叠体
[0297] 6、7 外部电极
[0298] 11 钙钛矿型晶粒
[0299] 12 晶界
[0300] 13 表层部分
[0301] 14 中心
[0302] 15 Ca扩散深度
【主权项】
1. 一种层叠陶瓷电容器,其具备: 层叠体,其具有由具有晶粒及晶界的电介质陶瓷构成的、被层叠了的多个电介质陶瓷 层、和沿着所述电介质陶瓷层间的多个界面分别配置的多个内部电极;和 外部电极,其形成于所述层叠体的表面,并且与所述内部电极的特定的内部电极电连 接, 所述层叠体含有: 包含Ba及Ti的钙钛矿型化合物;和 〇&、1?、]\1、以及31,其中,1?是1^、〇6、?厂制、3111411、6(1、113、0 7、!1〇及¥中的至少1种, 1是血、(:〇、卩6、0、(:11、]\%、厶1、¥、]\1〇及¥中的至少1种, 在所述层叠体中,在将Ti含量设为100摩尔份时, Ca含量为0. 5摩尔份以上且为2. 5摩尔份以下, R含量为〇. 5摩尔份以上且为4摩尔份以下, Μ含量为0. 5摩尔份以上且为2摩尔份以下, Si含量为1摩尔份以上且为4摩尔份以下, 所述晶粒含有以所述钙钛矿型化合物作为主成分的钙钛矿型晶粒, 在所述钙钛矿型晶粒中,在以测定点处Ca相对于Ti100摩尔份的相对浓度来表示Ca浓度的情况下, 将测定出比晶粒的中心附近所测定出的Ca浓度多0. 1摩尔份以上的Ca浓度的区域 的、从晶界朝向晶粒的中心测定的距离定义为"Ca扩散深度"时,"Ca扩散深度"为晶粒的平 均粒径的10%以内,并且 将规定为"Ca扩散深度"的区域中的平均Ca浓度与晶粒的中心附近所测定出的Ca浓 度之差定义为"增加Ca浓度"时,"增加Ca浓度"为0. 2摩尔份以上且为5摩尔份以下。2. -种层叠陶瓷电容器,其具备: 层叠体,其具有由具有晶粒及晶界的电介质陶瓷构成的、被层叠了的多个电介质陶瓷 层、和沿着所述电介质陶瓷层间的多个界面分别配置的多个内部电极;和 外部电极,其形成于所述层叠体的表面,并且与所述内部电极的特定的内部电极电连 接, 所述层叠体含有: 包含Ba及Ti的钙钛矿型化合物;和 〇&、1?、]\1、以及31,其中,1?是1^、〇6、?厂制、3111411、6(1、113、0 7、!1〇及¥中的至少1种, 1是血、(:〇、卩6、0、(:11、]\%、厶1、¥、]\1〇及¥中的至少1种, 在对所述层叠体进行溶解处理而制成溶液的情况下,在将Ti含量设为100摩尔份时,Ca含量为0. 5摩尔份以上且为2. 5摩尔份以下, R含量为〇. 5摩尔份以上且为4摩尔份以下, Μ含量为0. 5摩尔份以上且为2摩尔份以下, Si含量为1摩尔份以上且为4摩尔份以下, 所述晶粒含有以所述钙钛矿型化合物作为主成分的钙钛矿型晶粒, 在所述钙钛矿型晶粒中,在以测定点处Ca相对于Ti100摩尔份的相对浓度来表示Ca浓度的情况下, 将测定出比晶粒的中心附近所测定出的Ca浓度多0. 1摩尔份以上的Ca浓度的区域 的、从晶界朝向晶粒的中心测定的距离定义为"Ca扩散深度"时,"Ca扩散深度"为晶粒的平 均粒径的10%以内,并且 将规定为"Ca扩散深度"的区域中的平均Ca浓度与晶粒的中心附近所测定出的Ca浓 度之差定义为"增加Ca浓度"时,"增加Ca浓度"为0. 2摩尔份以上且为5摩尔份以下。3. -种层叠陶瓷电容器,其具备: 层叠体,其具有由具有晶粒及晶界的电介质陶瓷构成的、被层叠了的多个电介质陶瓷 层、和沿着所述电介质陶瓷层间的多个界面分别配置的多个内部电极;和 外部电极,其形成于所述层叠体的表面,并且与所述内部电极的特定的内部电极电连 接, 所述电介质陶瓷层含有: 包含Ba及Ti的钙钛矿型化合物;和 〇&、1?、]\1、以及31,其
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