一种高效锂基制氧分子筛及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高效锂基制氧分子筛及其制备方法，其由以下重量份的原料制成：膨润土25?35、辉沸石14?18、锂皂石10?15、坡缕石10?15、叶腊石8?14、珍珠石5?10、硅酸镁锂3?6、氢氧化钠33?45、偏铝酸钠26?38、九水硅酸钠20?30、晶种导向剂6?12。本发明制得的锂基分子筛氮平衡吸附容量和分离系数是传统分子筛的3倍以上，吸附速率也远高于传统分子筛，综合性能优异，为高效制氧设备的发展提供了良好的基础。
【专利说明】
一种高效锂基制氧分子筛及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种分子筛及其制备方法，具体涉及一种高效锂基制氧分子筛及其制 备方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，由于制氧分子筛吸附剂的开发利用和工艺流程的不断改进，使变压吸附 制氧技术得到快速发展。变压吸附空分制氧过程具有启动时间短、建设周期短、运行成本 低、自动化程度高、维护简单、综合能耗低等特点，广泛应用于钢铁、有色冶金、化工、炉窑节 能、环保、玻璃、造纸、医疗等领域。
[0003] 总所周知，分子筛吸附剂是变压吸附制氧技术的关键核心，分子筛吸附剂的性能 直接决定着装置的投资，体积重量及单位产氧率和气耗等综合性能指标。目前市场上用于 变压吸附制氧装置的分子筛种类繁多，但是大多存在着综合性能差的缺点，从而影响变压 吸附制氧装置的最终分离效果。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种高效锂基制氧分子筛及其制备 方法。
[0005] 为实现上述你目的，本发明采用如下的技术方案：
[0006] -种高效锂基制氧分子筛，由以下重量份的原料制成：膨润土25-35、辉沸石14-18、锂皂石10-15、坡缕石10-15、叶腊石8-14、珍珠石5-10、硅酸镁锂3-6、氢氧化钠 33-45、偏 铝酸钠 26-38、九水硅酸钠 20-30、晶种导向剂6-12;
[0007] 所述晶种导向剂的制备方法如下：a、取以下重量份的原料:膨润土 10-15、辉沸石 5-10、锂皂石5-10、九水偏硅酸钠20-30、氢氧化钠15-25、偏铝酸钠10-15;b、将膨润土、辉沸 石、锂皂石混合均匀，640-680°C煅烧l_2h，自然冷却至常温后按照固液比为1:15-20的比例 与摩尔浓度为1.5111 〇1/1的硫酸溶液混合，水浴加热至70-80°(：，保温25-451^11，过滤，洗涤， 烘干，860-920°C煅烧2-3h，自然冷却至常温，粉碎，研磨，过150-200目筛；c、取氢氧化钠溶 于相当于其10-15倍量的去离子水中，然后加入步骤b制得的粉末，混合均匀后在搅拌的条 件下加入九水偏硅酸钠和偏铝酸钠，混合均匀后在75-85°C下加热l_2h，水冷至常温，再静 置陈化18-24h即得。
[0008] -种高效锂基制氧分子筛的制备方法，包括以下步骤：
[0009] (1)将膨润土、锂皂石、叶腊石、硅酸镁锂混合均匀，粉碎，过150-200目筛，然后按 照固液比为1:10-15的比例将过筛后的粉末加入到摩尔浓度为2mol/L的硫酸溶液中，水浴 加热至70-90°C，超声分散15-30min，过滤，洗涤，烘干，待用；
[0010] (2)将辉沸石、坡缕石、珍珠石混合均匀，800-850°C煅烧l-3h，自然冷却至常温，粉 碎，过150-200目筛，待用；
[0011] (3)将步骤（1)制得的粉末与步骤(2)制得的粉末混合均匀，加入适量的去离子水 制成浓度为40-60 %的悬浮液，微波处理20-40min，微波功率为300-500W，再磁力搅拌20-30min，转速为1500-2000r/min，然后喷雾干燥成粉末，待用；
[0012 ] (4)将氢氧化钠、偏铝酸钠、九水硅酸钠混合均匀，然后加入相当于混合物15-20倍 量的去离子水，搅拌均匀后再加入步骤(3)制得的粉末，在70-80°C下搅拌3-6h，然后静置陈 化12-2411，再加入晶种导向剂，水浴加热至95-115°(：，搅拌反应4-711，再升温至110-120°(：， 恒温晶化10-15h，反应结束后，过滤，水洗至滤渣PH值为7-8，然后烘干，研磨，过筛；
[0013] (5)以乙醇为溶剂，LiC104为锂盐，配制成lmol/L的锂化溶液，然后将步骤⑷制得 的分子筛浸入相当于分子筛3-4倍量的锂化溶液中，放置36-48h，过滤，取出分子筛，在80-90 °C下减压加热l_2h，再在170-190 °C下减压焙烧2-3h，如此重复2-3次，最后在280-320 °C 下活化3-4h，即得成品。
[0014]本发明的有益效果：
[0015] 本发明制得的锂基分子筛氮平衡吸附容量和分离系数是传统分子筛的3倍以上， 吸附速率也远高于传统分子筛，综合性能优异，为高效制氧设备的发展提供了良好的基础。
【具体实施方式】
[0016] 一种高效锂基制氧分子筛，由以下重量(kg)的原料制成:膨润土 30、辉沸石16、锂 皂石12、坡缕石13、叶腊石10、珍珠石8、硅酸镁锂4.5、氢氧化钠41、偏铝酸钠33、九水硅酸钠 25、晶种导向剂9;
[0017]所述晶种导向剂的制备方法如下:a、取以下重量(kg)的原料:膨润土 13、辉沸石8、 锂皂石7、九水偏硅酸钠25、氢氧化钠20、偏铝酸钠12; b、将膨润土、辉沸石、锂皂石混合均 匀，660°C煅烧1.5h，自然冷却至常温后按照固液比为1:18的比例与摩尔浓度为1.5mol/L的 硫酸溶液混合，水浴加热至75°C，保温35min，过滤，洗涤，烘干，880°C煅烧2.5h，自然冷却至 常温，粉碎，研磨，过150目筛;c、取氢氧化钠溶于相当于其12倍量的去离子水中，然后加入 步骤b制得的粉末，混合均匀后在搅拌的条件下加入九水偏硅酸钠和偏铝酸钠，混合均匀后 在80 °C下加热1.5h，水冷至常温，再静置陈化20h即得。
[0018] -种高效锂基制氧分子筛的制备方法，包括以下步骤：
[0019] (1)将膨润土、锂阜石、叶腊石、娃酸镁锂混合均匀，粉碎，过200目筛，然后按照固 液比为1:15的比例将过筛后的粉末加入到摩尔浓度为2mol/L的硫酸溶液中，水浴加热至80 °C，超声分散25min，过滤，洗涤，烘干，待用；
[0020] (2)将辉沸石、坡缕石、珍珠石混合均匀，810°C煅烧2h，自然冷却至常温，粉碎，过 200目筛，待用；
[0021 ] (3)将步骤（1)制得的粉末与步骤(2)制得的粉末混合均匀，加入适量的去离子水 制成浓度为50%的悬浮液，微波处理30min，微波功率为400W，再磁力搅拌25min，转速为 1800r/min，然后喷雾干燥成粉末，待用；
[0022] (4)将氢氧化钠、偏铝酸钠、九水硅酸钠混合均匀，然后加入相当于混合物20倍量 的去离子水，搅拌均匀后再加入步骤(3)制得的粉末，在75°C下搅拌4h，然后静置陈化24h， 再加入晶种导向剂，水浴加热至110°C，搅拌反应5h，再升温至115°C，恒温晶化12h，反应结 束后，过滤，水洗至滤渣PH值为7.5，然后烘干，研磨，过筛；
[0023] (5)以乙醇为溶剂，LiC104为锂盐，配制成lmol/L的锂化溶液，然后将步骤(4)制得 的分子筛浸入相当于分子筛3倍量的锂化溶液中，放置48h，过滤，取出分子筛，在85°C下减 压加热1.5h，再在180°C下减压焙烧2h，如此重复2-3次，最后在310°C下活化3h，即得成品。
[0024] 上述实施例制得的制氧分子筛的性能检验结果见表1。
[0025] 表1制氧分子筛的性能测试结果
【主权项】
1. 一种高效锂基制氧分子筛，其特征在于，由以下重量份的原料制成:膨润土 25-35、辉 沸石14-18、锂皂石10-15、坡缕石10-15、叶腊石8-14、珍珠石5-10、硅酸镁锂3-6、氢氧化 钠33-45、偏铝酸钠26-38、九水硅酸钠20-30、晶种导向剂6-12; 所述晶种导向剂的制备方法如下：a、取以下重量份的原料:膨润土 10-15、辉沸石5- 10、锂皂石5-10、九水偏硅酸钠20-30、氢氧化钠15-25、偏铝酸钠10-15;b、将膨润土、辉沸 石、锂皂石混合均匀，640-680°C煅烧l_2h，自然冷却至常温后按照固液比为1:15-20的比例 与摩尔浓度为1.5111 〇1/1的硫酸溶液混合，水浴加热至70-80°(：，保温25-451^11，过滤，洗涤， 烘干，860-920°C煅烧2-3h，自然冷却至常温，粉碎，研磨，过150-200目筛；c、取氢氧化钠溶 于相当于其10-15倍量的去离子水中，然后加入步骤b制得的粉末，混合均匀后在搅拌的条 件下加入九水偏硅酸钠和偏铝酸钠，混合均匀后在75-85Γ下加热l_2h，水冷至常温，再静 置陈化18-24h即得。2. -种如权利要求1所述的高效锂基制氧分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步 骤： (1) 将膨润土、锂皂石、叶腊石、硅酸镁锂混合均匀，粉碎，过150-200目筛，然后按照固 液比为1:10-15的比例将过筛后的粉末加入到摩尔浓度为2mol/L的硫酸溶液中，水浴加热 至70-90 °C，超声分散15-30min，过滤，洗涤，烘干，待用； (2) 将辉沸石、坡缕石、珍珠石混合均匀，800-850°C煅烧l_3h，自然冷却至常温，粉碎， 过150-200目筛，待用； (3 )将步骤（1)制得的粉末与步骤(2 )制得的粉末混合均匀，加入适量的去离子水制成 浓度为40-60%的悬浮液，微波处理20-40min，微波功率为300-500W，再磁力搅拌20-30min， 转速为1500-2000r/min，然后喷雾干燥成粉末，待用； (4) 将氢氧化钠、偏铝酸钠、九水硅酸钠混合均匀，然后加入相当于混合物15-20倍量的 去离子水，搅拌均匀后再加入步骤(3)制得的粉末，在70-80°C下搅拌3-6h，然后静置陈化 12-24h，再加入晶种导向剂，水浴加热至95-115°C，搅拌反应4-7h，再升温至110-120°C，恒 温晶化l〇_15h，反应结束后，过滤，水洗至滤渣PH值为7-8，然后烘干，研磨，过筛； (5) 以乙醇为溶剂，LiC104为锂盐，配制成lmol/L的锂化溶液，然后将步骤(4)制得的分 子筛浸入相当于分子筛3-4倍量的锂化溶液中，放置36-48h，过滤，取出分子筛，在80-90°C 下减压加热1-2h，再在170-190°C下减压焙烧2-3h，如此重复2-3次，最后在280-320°C下活 化3_4h，即得成品。
【文档编号】C01B39/04GK105984881SQ201610031657
【公开日】2016年10月5日
【申请日】2016年1月18日
【发明人】吴佳蕾, 顾文宇
【申请人】明光市飞洲新材料有限公司