专利名称：一种1-(2-嘧啶)哌嗪的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种1-(2-嘧啶)哌嗪的合成方法。
背景技术：
l-(2-嘧啶)哌嗪，别名2-嘧啶哌嗪，是新型氮杂螺环癸烷双酮类抗焦虑 药物的中间体，目前主要应用在生产抗抑郁药物丁螺环酮上。现有技术种， 主要采用哌嗪和2-氯嘧啶在碱性条件下縮合反应合成1-(2-嘧淀)哌嗪，反应 以氯仿作为溶剂，收率(摩尔)仅为50%左右，生产成本高。发明内容本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术的不足提供一种1-(2-嘧啶)哌嗪的合成方法，该方法收率大于80%，生产成本低。 为达到上述目的，本发明采用的技术方案一种l-(2-嘧啶)哌嗪的合成方法，哌嗪和2-氯嘧啶在碱性条件以及相转移催化剂的作用下通过缩合反应得到1-(2-嘧啶)哌嗪，所述縮合反应的溶剂为水或水与有机溶剂的混合溶剂。所述的相转移催化剂优选为季铵盐类相转移催化剂、丁基三苯基溴化瞵，最优选4-丁基溴化铵。所述的哌嗪、2-氯嘧啶、相转移催化剂的物质的量之比为1. 5~1. 1:1:0. 001~0. 002,縮合反应在4(T60X:下进行。 縮合反应的溶剂可以是水和氯仿的混合溶剂。 由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点 由于在反应中使用了相转移催化剂，使得哌嗪和2-氯嘧啶充分反应生成l-(2-嘧啶)哌嗪，反应收率提高(大于80%),通过该方法制备l-(2-嘧啶)哌嗪，生产成本低。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式
进行说明向1L四颈烧瓶中，加入无水哌嗪100g 120g、无水碳酸钠60g 70g、水500ml, 丁基三苯基溴化瞵1 2g，搅拌加热，于40 60'C分批加入2-氯 嘧啶58g (0.5mol),加毕，继续搅拌l小时，然后缓慢冷却至25 30TC。过 滤除去白色l, 4-双(2-嘧啶)哌嗪副产物，保留滤液。用氯仿对上述滤液进行萃取，氯仿每次用量250ml，共萃取2 3次。氯 仿层用无水硫酸镁干燥，过滤，滤液常压浓縮回收溶剂，再减压浓縮至氯仿 蒸尽，改用髙真空，慢速升温，收集115 1171C馏份得到l-(2-瞎啶)哌嗪65g。
权利要求
1、一种1-(2-嘧啶)哌嗪的合成方法，其特征在于哌嗪和2-氯嘧啶在碱性条件以及相转移催化剂的作用下通过缩合反应得到1-(2-嘧啶)哌嗪，所述缩合反应的溶剂为水或水与有机溶剂的混合溶剂。
2、 根据权利要求1所述的一种l-(2-嘧啶)哌嗪的合成方法，其特征在于 所述的相转移催化剂为季铵盐类相转移催化剂。
3、 根据权利要求2所述的一种l-(2-嘧啶)哌嗪的合成方法，其特征在于 所述的相转移催化剂为4-丁基溴化铵。
4、 根据权利要求1所述的一种l-(2-嘧啶)哌嗪的合成方法，其特征在于 所述的相转移催化剂为丁基三苯基溴化瞵。
5、 根据权利要求1所述的一种l-(2-嘧啶)哌嗪的合成方法，其特征在于 所述的哌嗪、2-氯嘧啶、相转移催化剂的物质的量之比为 1.5~1.1:1.0:0.001~0.002，该缩合反应在40 60^C下进行。
6、 根据权利要求1所述的一种l-(2-嘧啶)哌嗪的合成方法，其特征在于 所述的有机溶剂为氯仿。
全文摘要
本发明涉及一种1-(2-嘧啶)哌嗪的合成方法，哌嗪和2-氯嘧啶在碱性条件以及相转移催化剂的作用下通过缩合反应得到1-(2-嘧啶)哌嗪，所述缩合反应的溶剂为水或水与有机溶剂的混合溶剂。该合成方法的生产成本低。
文档编号C07D403/04GK101250184SQ20081002004
公开日2008年8月27日 申请日期2008年3月20日 优先权日2008年3月20日
发明者秦正浩 申请人:太仓市茜泾化工有限公司