专利名称：一种正三十二烷的制备方法
技术领域：
本发明属于化学试剂中的正构烷烃领域，尤其是一种正三十二烷的制备方法。
背景技术：
正构烷烃作为柴油、低温改进以及环保液体燃料组合物的关键组分之一，已经得 到了广泛地应用，同时正构烷烃单体在地质、原油、大气颗粒物以及有机物等分析领域也发 挥着极其重要的作用。目前由于正构烷烃的来源不一，使其各类正构烷烃的组成不同，导 致产品质量具有不同程度的差异，需要一些特殊的正构烷烃单体来调整正构烷烃的组分配 比，使质量能够得到最大的保证。据检索，目前存在的正构烷的制备方法的种类如下一、采取分子筛或脲素脱蜡制 备正构烷烃的混合物，然后再进行分段冷冻、分离正构烷烃单体的方法，其中典型的工艺有 Vop公司的molex工艺，以及我国自行开发的IVDW工艺；二、采取伍尔兹反应制备对称正构 烷烃；三、采用碘代烷烃还原方法；四、使用石油醚及正己烷、正庚烷作溶剂链接商代烷法， 以上方法虽然能够制备得到相应的正构烷烃单体但是每种方法都存在一定的问题如第一 种方法工艺条件比较复杂，对某些设备、材质要求较高，投资规模较大，只适于大规模石化 生产；第二种方法适合于对称性偶数烷烃，生成物品需乙醚反复提取，且正十八碳链以上原 料不易得；第三、四种方法操作危险性大，石油醚在金属钠与卤代烷激烈反应中极易喷发， 安全系数低，成本较高。据检索，目前还没有关于正三十二烷的制备方法的文献。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种正三十二烷的制备方法，该方 法工艺步骤简单、安全性高、成本低、纯度以及收率较高、并且在常压下制备。本发明实现目的的技术方案是一种正三十二烷的制备方法，制备的具体方法是(1)取溴代正十六烷备用；(2)称取金属钠备用；(3)在反应釜中投入溴代正十六烷以及部分金属钠，搅拌升温至80°C，撤去热源， 依靠反应加热，并维持在120-14CTC，不断地滴加剩余溴代正十六烷，并加入剩余部分金属 钠，保持微回流状，加料完毕，控制温度在150-170°C，恒温3-5小时；(4)依次加入95%乙醇以及水，分出有机物，水洗至中性，用无水硫酸镁干燥后， 蒸馏收集160°C /ImmHg以前的馏分，剩余馏分加600g浓硫酸洗涤至浅黄色，再用水洗至中 性，干燥，将所得物用苯反复提纯2-5次，滤干，得到白色结晶正三十二烷。而且，所述的溴代正十六烷的金属钠的摩尔比为1 1.05。而且，所述金属钠切成小细条面积大约为IX 3cm2的使用。而且，所述白色结晶正三十二烷为mp67_69°C。
本发明的优点和有益效果为1、本发明涉及的制备正三十二烷的制备方法中使用的原料市场供应充足，分离提 纯比较容易，得到成品时的纯度以及收率较高，有效提高了生产的效率。2、本发明制备的正三十二烷的制备方法使用强氧化剂，如浓硫酸、酸性高锰酸钾， 对反应物中的不饱和有机物及醇类杂物质进行氧化作用，达到除杂质作用，提高了成品的纯度。3、本发明工艺步骤简单、安全性高、成本低、纯度以及收率较高。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本发明的保护范围。实施例1一种正三十二烷的制备方法，其步骤为(1)取溴代正十六烷加53. 5g(10mol)备用；(2)称取金属钠241. 5g(10. 5mol)并将其切成小细条面积大约为IX 3cm2，备用；(3)在反应釜中投入50g溴正十六烷以及20g金属钠，搅拌升温至80°C，撤去热 源，依靠反应加热，并维持在120°C，不断地滴加剩余溴代正十六烷，并加入金属钠，保持微 回流状，加料完毕，控制温度在150°C，恒温4小时；(4)加入400克95%乙醇反应后再加入1000ml水，分出有机物，水洗至中性，用无 水硫酸镁干燥后，蒸馏收集160°C /ImmHg以前的馏分，剩余馏分加600g浓硫酸洗涤至浅黄 色，再用水洗至中性，干燥，将所得物用苯反复提纯三次，滤干，在不高于40°C真空干燥，得 到白色结晶正三十二烷，mp67-69°C。所述的溴代正十六烷的金属钠的摩尔比为1 1.01。实施例2一种正三十二烷的制备方法，其步骤为(1)取溴代正十六烷加53. 5g(10mol)备用；(2)称取金属钠241. 5g(10. 5mol)并将其切成小细条面积大约为IX 3cm2，备用；(3)在反应釜中投入50g溴代正十六烷以及20g金属钠，搅拌升温至80°C，撤去热 源，依靠反应加热，并维持在130°C，不断地滴加剩余溴代正十六烷，并加入金属钠，保持微 回流状，加料完毕，控制温度在160°C，恒温4小时；(4)依次加入400克95%乙醇反应后再加入1000ml水，分出有机物，水洗至中 性，用无水硫酸镁干燥后，蒸馏收集160°C /ImmHg以前的馏分，剩余馏分加600g浓硫酸洗 涤至浅黄色，再用水洗至中性，干燥，将所得物用苯反复提纯三次，干燥，所得到白色结晶正 三十二烷含量均达96% -98%, mp67-69°C。实施例3一种正三十二烷的制备方法，其步骤为(1)取溴代正十六烷加53. 5g(10mol)备用；(2)称取金属钠241. 5g(10. 5mol)并将其切成小细条面积大约为IX 3cm2，备用；(3)在反应釜中投入50g溴代正十六烷以及20g金属钠，搅拌升温至80°C，撤去热源，依靠反应加热，并维持在140°C，不断地滴加剩余溴代正十六烷，并加入金属钠，保持微 回流状，加料完毕，控制温度在170°C，恒温4小时； (4)依次加入400克95%乙醇反应后再加入1000ml水，分出有机物，水洗至中性， 用无水硫酸镁干燥后，蒸馏收集160°C /ImmHg以前的馏分，剩余馏分加600g浓硫酸洗涤至 浅黄色，再用水洗至中性，滤干，将所得物用苯反复提纯三次，于40°C下真空干燥，得到得到 白色结晶正三十二烷，mp69°C。
权利要求
一种正三十二烷的制备方法，其特征在于制备的具体方法是(1)取溴代正十六烷备用；(2)称取金属钠备用；(3)在反应釜中投入溴代正十六烷以及部分金属钠，搅拌升温至80℃，撤去热源，依靠反应加热，并维持在120 140℃，不断地滴加剩余溴代正十六烷，并加入剩余部分金属钠，保持微回流状，加料完毕，控制温度在150 170℃，恒温3 5小时；(4)依次加入95％乙醇以及水，分出有机物，水洗至中性，用无水硫酸镁干燥后，蒸馏收集160℃/1mmHg以前的馏分，剩余馏分加600g浓硫酸洗涤至浅黄色，再用水洗至中性，干燥，将所得物用苯反复提纯2 5次，滤干，得到白色结晶正三十二烷。
2.根据权利要求1所述的正三十二烷的制备方法，其特征在于所述的溴代正十六烷 的金属钠的摩尔比为1 1.05。
3.根据权利要求1所述的正三十二烷的制备方法，其特征在于所述金属钠切成小细 条面积大约为IX 3cm2的使用。
4.根据权利要求1所述的正三十二烷的制备方法，其特征在于所述白色结晶正 三十二烷为mp67-69°C。
全文摘要
本发明涉及一种正三十二烷的制备方法，制备的具体方法是取溴代正十六烷、金属钠备用，在反应釜中投入溴代正十六烷以及少量金属钠，依靠反应加热，并维持在120-140℃，不断地滴加剩余溴代正十六烷，并加入剩余部分金属钠，加料完毕，控制温度在150-170℃，恒温3-5小时，干燥后，蒸馏收集160℃/1mmHg以前的馏分，剩余馏分加浓硫酸洗涤至中性，干燥，提纯2-5次，滤干，得到白色结晶正三十二烷。本发明制备的正三十二烷的制备方法使用强氧化剂，如浓硫酸、酸性高锰酸钾，对反应物中的不饱和有机物及醇类杂物质进行氧化作用，达到除杂质作用，提高了成品的纯度。
文档编号C07C1/26GK101913974SQ20101026649
公开日2010年12月15日 申请日期2010年8月30日 优先权日2010年8月30日
发明者石开丁 申请人:天津市化学试剂研究所