专利名称：一种提纯噻吩的装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及蒸馏提纯设备，尤其涉及一种提纯噻吩的装置。
背景技术：
噻吩又称硫茂、硫代呋喃，是稳定的五元杂环化合物，具有芳香族化合物的性质。 近年来医药和农药对噻吩的需求量增加较快，但是噻吩年产量有限，现有噻吩的生产方法主要有合成法和提取法。噻吩的合成方法有丁烷与硫的气相催化法、四氢呋喃与二硫化碳的杂多酸催化法、乙炔与黄铁矿的合成法等。其中，丁烷与硫的气相催化法是最早实现工业化的噻吩生产技术，因收率低、设备腐蚀严重、污染环境而淘汰。四氢呋喃与二硫化碳的杂多酸催化法是四氢呋喃与二硫化碳在固定床反应器中，在400°C下，在杂多酸催化剂的作用下，生成噻吩。 反应收率达93%，催化剂寿命长，不必周期再生，是一种可工业化推广的工艺。但是，总体上， 现有噻吩的合成工艺都很繁杂，技术难度大，不易大规模生产。噻吩存在于炼焦生成的粗苯馏分中，大部分的工业化生产是把噻吩作为一种焦油中的杂质除去，因噻吩与苯的沸点仅相差4°C，难以用一般的分馏法将二者分开。目前世界上的精馏提取方法主要是加氢精制法和硫酸精制法，加氢精制法可以获得高品质的苯，但是工艺技术复杂，操作条件苛刻，设备投资大，加工成本高，难以小规模推广应用；硫酸法污染严重、收率低、后处理困难，虽然工艺较为成熟，但净化深度不够，这种方法在许多发达国家已被禁止；除此之外还有溶剂萃取法和冷冻结晶法，但是均难以得到高纯度的产品。在很多以苯为溶剂的化学合成中，因有微量噻吩存在而严重影响产品质量，甚至报废。因此，开发出一种生产设备简单、加工成本低的并且生产产品纯度高的提纯噻吩的装置是非常必要的。
实用新型内容本实用新型所要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足，提供一种设备投资小、生产操作简单和生产产品纯度高的提纯噻吩的装置。为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案是一种提纯噻吩的装置，包括相互串联的蒸馏塔、萃取塔和脱水塔，所述蒸馏塔顶部设有精馏后共沸物出口，上部分别设有共沸物进口和第一回流口，底部设有高沸物出口 ；所述萃取塔顶部设有水与共沸剂出口，上部分别设有精馏后共沸物进口和第二回流口，下部设有萃取剂进口，底部设有湿噻吩出口 ；所述脱水塔上部设有湿噻吩进口，底部设有成品噻吩出口 ；所述精馏后共沸物出口与所述精馏后共沸物进口连通，所述湿噻吩出口与所述湿噻吩进口连通，所述成品噻吩出口与成品罐连通。作为一种方案，所述萃取塔内依次设有油水分离段、萃取段和油水分离段，所述精馏后共沸物进口设于萃取段上部，所述萃取剂进口设于萃取段下部。作为一种方案，所述水与共沸剂出口和原料罐连通。[0011]作为一种方案，所述蒸馏塔和萃取塔的顶部分别连通有第一和第二冷凝器；所述蒸馏塔的精馏后共沸物出口通过所述第一冷凝器与所述精馏后共沸物进口连通，所述萃取塔的水与共沸剂出口通过所述第二冷凝器与所述原料罐连通。作为一种方案，所述第一和第二冷凝器的出口分别设有回流管路连通所述蒸馏塔和萃取塔的回流口。作为一种方案，所述湿噻吩出口与所述湿噻吩进口之间串联有磁力离心泵。作为一种方案，所述蒸馏塔、萃取塔和脱水塔内理论塔板数为100个。作为一种方案，所述蒸馏塔内设有丝网填料。作为一种方案，所述萃取段内设有振动筛板。由于采用了上述技术方案，本实用新型的有益效果是本实用新型提纯噻吩在相互串联的蒸馏塔、萃取塔和脱水塔内完成，工艺连续，蒸馏塔上部设有共沸物进口、第一回流口、高沸物出口和精馏后共沸物出口，从焦化粗苯中提取的粗噻吩和共沸剂组成共沸物在蒸馏塔内进行蒸馏，塔底得到高沸物，塔顶得到包含噻吩和共沸剂的精馏后共沸物；萃取塔内依次设有油水分离段、萃取段和油水分离段，所述萃取段上部设有精馏后共沸物进口，所述萃取段下部设有萃取剂进口，萃取塔设有第二回流口、水与共沸剂出口和湿噻吩出口，精馏后共沸物进入萃取塔内进行萃取，萃取剂从萃取剂进口进入萃取塔，塔顶得到水与共沸剂的混合物，塔底得到含有微量水分的湿噻吩；脱水塔设有湿噻吩进口和成品噻吩出口，湿噻吩进入脱水塔除去微量水分，塔底得到成品噻吩，成品噻吩进入成品罐储存。本实用新型的蒸馏塔、萃取塔和脱水塔相互串联，各物料在塔内分布均衡且控制方便，工艺流程简单，保证了噻吩质量的稳定性，提纯的噻吩纯度在99. 9wt% 以上，是钢铁企业和炼焦油企业对副产品进行深加工和利用的较好装置，值得推广应用。本实用新型的水与共沸剂出口和原料罐连通，水与共沸剂的混合物进入原料罐， 可以循环利用，有利于节省资源，蒸馏塔和萃取塔的顶部分别连通有第一和第二冷凝器，精馏后共沸物可以在第一冷凝器中冷凝后进入萃取塔萃取，水与共沸剂的混合物可以在第二冷凝器中冷凝后进入原料罐。管道中串联有磁力离心泵，可以为物料的流动提供动力。第一和第二冷凝器的出口分别设有回流管路连通所述蒸馏塔和萃取塔的回流口， 在蒸馏和萃取时可以调节回流比，控制塔内温度和产物质量。蒸馏塔内设有理论塔板以及丝网填料，丝网填料具有操作弹性大、放大效应不明显、理论板数高、通量大、压力降低、低负荷性能好的优点，能够满足高精密蒸馏的要求，为高纯度产品的精馏分离提供了有利的条件。所述萃取塔内设有振动筛板，减少了物料堵塞筛孔的现象，使筛板具有较高的筛分效率和生产率。
附图是本实用新型实施例的结构示意图；图中1.蒸馏塔，11.共沸物进口，12.精馏后共沸物出口，13.高沸物出口，14.第一回流管路，15.第一冷凝器，16.第一回流口，2.萃取塔，21.精馏后共沸物进口，22.水与共沸剂出口，23.湿噻吩出口，24.第二回流管路，25.第二冷凝器，26.磁力离心泵，27.震动筛板，28.油水分离段，29.第二回流口，30.萃取剂进口，3.脱水塔，31.湿噻吩进口，33成品噻吩出口，4.共沸剂管道，5.成品罐，6.丝网填料，7.原料罐，8.脱水剂。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，进一步阐述本实用新型。应理解，这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。此外应理解，在阅读了本实用新型讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。如附图所示，一种提纯噻吩的装置，包括相互串联的蒸馏塔1、萃取塔2和脱水塔 3，所述蒸馏塔1上部分别设有共沸物进口 11和第一回流口 16，底部设有高沸物出口 13，顶部设有精馏后共沸物出口 12 ；所述萃取塔2内依次设有油水分离段观、萃取段和油水分离段观，所述萃取段上部设有精馏后共沸物进口 21，所述萃取段下部设有萃取剂进口 30，所述萃取塔2上部设有第二回流口 29，所述精馏后共沸物出口 12通过第一冷凝器15与所述精馏后共沸物进口 21连通，所述第一冷凝器15的出口设有第一回流管路14连通所述蒸馏塔的第一回流口 16 ；所述萃取塔2顶部设有水与共沸剂出口 22，所述水与共沸剂出口 22通过第二冷凝器25与原料罐7连通，所述第二冷凝器25的出口设有第二回流管路M连通所述萃取塔的第二回流口 29，所述萃取塔2底部设有湿噻吩出口 23，所述脱水塔3上部设有湿噻吩进口 31，所述湿噻吩出口 23与所述湿噻吩进口 31连通，所述湿噻吩出口 23与所述湿噻吩进口 31之间串联有磁力离心泵沈，所述脱水塔3底部设有成品噻吩出口 33，所述成品噻吩出口 33与成品罐5连通；所述蒸馏塔1、萃取塔2和脱水塔3内均设有100个理论塔板，所述蒸馏塔1内设有丝网填料6，所述萃取塔2内设有振动筛板27，所述脱水塔3内设有脱水剂8。本实用新型的工作原理为从焦化粗苯中提取的粗噻吩和共沸剂管道4中的共沸剂共同从共沸物进口 11进入蒸馏塔1，进行蒸馏，底部高沸物出口 13得到高沸物，顶部精馏后共沸物出口 12得到包含噻吩和共沸剂的精馏后共沸物，精馏后共沸物经过第一冷凝器15从精馏后共沸物进口 21进入萃取塔2，萃取剂从萃取剂进口 30进入萃取塔2，进行萃取，顶部水与共沸剂出口 22得到水与共沸剂的混合物，水与共沸剂经过第二冷凝器25进入原料罐，可以循环利用；底部湿噻吩出口 23得到湿噻吩，湿噻吩经过湿噻吩进口 31进入脱水塔3，脱水后除去微量水分，塔底得到成品噻吩，成品噻吩进入成品罐储存。提纯过程中， 通过调节第一回流管路14和第二回流管路M上设有的回流阀门调节回流比，控制塔内温度和产物质量。
权利要求1.一种提纯噻吩的装置，其特征在于包括相互串联的蒸馏塔、萃取塔和脱水塔，所述蒸馏塔顶部设有精馏后共沸物出口，上部分别设有共沸物进口和第一回流口，底部设有高沸物出口 ；所述萃取塔顶部设有水与共沸剂出口，上部分别设有精馏后共沸物进口和第二回流口，下部设有萃取剂进口，底部设有湿噻吩出口 ；所述脱水塔上部设有湿噻吩进口，底部设有成品噻吩出口 ；所述精馏后共沸物出口与所述精馏后共沸物进口连通，所述湿噻吩出口与所述湿噻吩进口连通，所述成品噻吩出口与成品罐连通。
2.如权利要求1所述的一种提纯噻吩的装置，其特征在于所述萃取塔内依次设有油水分离段、萃取段和油水分离段，所述精馏后共沸物进口设于萃取段上部，所述萃取剂进口设于萃取段下部。
3.如权利要求1所述的一种提纯噻吩的装置，其特征在于所述水与共沸剂出口和原料罐连通。
4.如权利要求3所述的一种提纯噻吩的装置，其特征在于所述蒸馏塔和萃取塔的顶部分别连通有第一和第二冷凝器；所述蒸馏塔的精馏后共沸物出口通过所述第一冷凝器与所述精馏后共沸物进口连通，所述萃取塔的水与共沸剂出口通过所述第二冷凝器与所述原料罐连通。
5.如权利要求4所述的一种提纯噻吩的装置，其特征在于所述第一和第二冷凝器的出口分别设有回流管路连通所述蒸馏塔和萃取塔的回流口。
6.如权利要求1所述的一种提纯噻吩的装置，其特征在于所述湿噻吩出口与所述湿噻吩进口之间串联有磁力离心泵。
7.如权利要求1所述的一种提纯噻吩的装置，其特征在于所述蒸馏塔、萃取塔和脱水塔内理论塔板数为100个。
8.如权利要求7所述的一种提纯噻吩的装置，其特征在于所述蒸馏塔内设有丝网填料。
9.如权利要求7所述的一种提纯噻吩的装置，其特征在于所述萃取段内设有振动筛板。
专利摘要本实用新型公开了一种提纯噻吩的装置，包括相互串联的蒸馏塔、萃取塔和脱水塔，所述蒸馏塔上部设有共沸物进口，底部设有高沸物出口，顶部设有精馏后共沸物出口；所述萃取塔上部设有精馏后共沸物进口，所述精馏后共沸物出口与精馏后共沸物进口连通，顶部设有水与共沸剂出口，所述水与共沸剂出口与原料罐连通，所述萃取塔底部设有湿噻吩出口，所述湿噻吩出口与所述脱水塔上部的湿噻吩进口连通，所述脱水塔底部设有成品噻吩出口，所述成品噻吩出口与成品罐连通。本实用新型设备投资小、生产操作简单，生产的产品纯度高。
文档编号C07D333/10GK202322679SQ20112046501
公开日2012年7月11日 申请日期2011年11月21日 优先权日2011年11月21日
发明者张建梅, 朱成江, 杨辉, 秦国栋, 谭立文 申请人:潍坊市元利化工有限公司