专利名称：一种高纯度木质酮的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯度木质酮的制备方法，尤其是涉及一种采用高速逆流色谱法制备高纯度木质酮的方法。
背景技术：
木质酮(Xyloidone)为萘醌类物质，橙色针晶，mp. 142 143°C (轻石油醚)。分子式C15H1203，分子量240. 26。现代药理研究表明其具有抗菌作用对金黄色葡萄球菌、 枯草杆菌、白喉杆菌、黑色曲霉、黄色曲霉、白色假丝酵母和出芽茁霉的MIC(y g/mL)依次为:200、200、100、200、200、400 和 200。茜草来源于茜草科植物茜草沿Aia cordifolia L.的干燥根及根茎。茜草为人类最早使用的红色染料之一，故茜草又名破血草、染蛋草、红根草等。茜草性寒，味苦。具有凉血止血；活血化瘀的功效,主治血热咯血；吐血；衄血；尿血；便血；崩漏；经闭；产后瘀阻腹痛；跌打损伤；风湿痹痛；黄疸；疮痈；痔肿等症。茜草根含多种羟基蒽醌衍生物，如茜草素(alizarin)、异茜草素(purpuro-xanthin)、轻基菌草素(purpurin)、木质酮等。经检索尚未见采用高速逆流色谱法纯化木质酮的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种高纯度木质酮的高效、快速制备方法。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的
取茜草药材的根粉碎，加6-10倍80-90%乙醇超声提取2-4次，提取液回收试剂加硅藻土拌匀干燥，装柱，先用乙醇冲洗杂质，再加入至乙酸乙酯中回流提取，提取液浓缩后再用高速逆流色谱分离，根据图谱收集成分，浓缩干燥即得高纯度木质酮。所述的高速逆流色谱分离的溶剂系统为石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，混合比例为2-5:3-7:2-7:3,取上相做流动相，下相做固定相。本发明的积极效果在于采用高速逆流色谱法分离，是一种液液分配色谱，对分离的样品不产生死吸附，试剂用量少，而且可以回收再使用，单次制备量大，周期短，可连续制备。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。
具体实施例方式实施例I :
将茜草药材的根粉碎，取2kg，加10倍80%乙醇超声提取4次，提取液回收试剂加硅藻土拌匀干燥，烘干，装柱，先用乙醇冲洗杂质至无黄酮成分，再将硅藻土倒入至乙酸乙酯中回流提取，集提取液减压浓缩，得浸膏。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按2:7:7:3在分液漏斗中混合，充分分层后，取下相注满高速逆流色谱螺旋管，转动主机，转速调节为750rpm，泵入上相做流动相，待动态平衡后，流速调节为2ml/min，用流动相溶解浸膏，由进样阀进样，根据图谱收集成分，回收试剂，浓缩干燥，得10. 2mg木质酮，经检测，含量95. 7%。实施例2:
将茜草药材的根粉碎，取20kg，加6倍90%乙醇超声提取2次，提取液回收试剂加硅藻 土拌匀干燥，烘干，装柱，先用乙醇冲洗杂质至无黄酮成分，再将硅藻土倒入至乙酸乙酯中回流提取，集提取液减压浓缩，得浸膏。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按5:3:2:3在分液漏斗中混合，充分分层后，取下相注满高速逆流色谱螺旋管，转动主机，转速调节为850rpm，泵入上相做流动相，待动态平衡后，流速调节为2. 8ml/min，用流动相溶解浸膏，由进样阀进样，根据图谱收集成分，回收试剂，浓缩干燥，得14. 8mg木质酮，经检测，含量97. 8%。
权利要求
1.一种高纯度木质酮的制备方法，其特征在于取茜草药材的根粉碎，加6-10倍80-90%乙醇超声提取2-4次，提取液回收试剂加硅藻土拌匀干燥，装柱，先用乙醇冲洗杂质，再加入至乙酸乙酯中回流提取，提取液浓缩后再用高速逆流色谱分离，根据图谱收集成分，浓缩干燥即得高纯度木质酮。
2.如权利要求I所述高纯度木质酮的制备方法，其特征在于所述的高速逆流色谱分离的溶剂系统为石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，混合比例为2-5:3-7:2-7:3，取上相做流动相，下相做固定相。
全文摘要
本发明公开了一种高纯度木质酮的制备方法。方法是取茜草药材的根粉碎，加6-10倍80-90%乙醇超声提取2-4次，提取液回收试剂加硅藻土拌匀干燥，装柱，先用乙醇冲洗杂质，再加入至乙酸乙酯中回流提取，提取液浓缩后再用高速逆流色谱分离，根据图谱收集成分，真空干燥即得高纯度木质酮。采用本方法制备木质酮，效率高，周期短，收率高，产品纯度不低于95%。
文档编号C07D311/92GK102659745SQ20121012490
公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月26日 优先权日2012年4月26日
发明者刘东锋, 吴艳波 申请人:南京泽朗医药科技有限公司