催化或照光制备八氟[2，2]二聚对二甲苯的方法
【专利摘要】本发明的主要目的在于提供一种八氟[2，2]二聚对二甲苯(Parylene，AF4)的制备方法，提供反应物及还原剂，使用催化剂或照光催化进行反应，缩短反应时间，进而减少副产物生成，并可在高浓度反应混合物下制备高纯度(＞99.0％)的AF4。
【专利说明】催化或照光制备八氟[2，2] 二聚对二甲苯的方法
【技术领域】
[0001]本发明是关于一种八氟[2，2] 二聚对二甲苯(Octafluoro-(2，2)-paracyclophane, AF4)的制备方法,尤指一种使用催化剂或照光催化制备AF4的方法。
【背景技术】
[0002]聚对二甲苯(parylene)采用真空热裂解化学气相沉积(Chemical VaporDeposition, CVD)工艺制备,可制成极薄的薄膜,具有极其优良的均匀性、化学稳定性和无色高透明度等，主要用作薄膜和涂层，广泛应用于印刷电路板的电性隔绝、传感器或医疗仪器的防潮保护、电子元件的电绝缘介质、保护性薄膜和封装材料、以及金属镀膜的防蚀等。
[0003]近来，由于含氟的聚对二甲苯，如聚(四氟-对二甲苯)(parylene HT)具有如下式⑴的结构:
【权利要求】
1.一种八氟[2，2] 二聚对二甲苯的合成方法，其步骤包括: A，提供一反应物、一还原剂以及一催化剂，其中该反应物至少一化合物选自:1，4-双(氯二氟甲基)苯、1，4_双(溴二氟甲基)苯以及1，4双(碘二氟甲基)苯所组成的群组；该还原剂至少一选取自:锌、镍、铅、铝、铜、镁以及锡所组成的群组；而该催化剂至少一选取自:(I) 一碱金属的盐类、一碱金属的氧化物、一碱金属的过氧化物、一碱金属的氢氧化物、一碱金属的酰胺类；(2) —碱土金属的盐类、一碱土金属的氧化物、一碱土金属的氢氧化物；(3) —过渡金属的盐类、一过渡金属的氧化物、一过渡金属的氢氧化物、一过渡金属的含结晶水的盐类；(4) 一两性元素的盐类、一两性元素的氧化物、一两性元素的氢氧化物、一两性元素的过氧化物、一两性元素的含结晶水的盐类；(5) —非金属的酸类、一非金属的氧化物；(6) —卤素；(7) —相转移催化剂四级铵盐类、一相转移催化剂四级磷盐类以及一相转移催化剂皇冠醚类所组成的群组； B，将该反应物、该还原剂及该催化剂置于一非质子极性溶剂中，形成一混合物；以及 C，加热该混合物以得到八氟[2，2] 二聚对二甲苯(AF4)。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其中，步骤B中，该非质子极性溶剂为至少一化合物选取自:N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、甲基吡咯酮以及乙腈所组成的群组。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其中，步骤B中，该碱金属的盐类至少一选取自:碱金属的齒盐、碱金属的硫酸盐、碱金属的碳酸盐、碱金属的醋酸盐、碱金属的硝酸盐、碱金属的胺盐、碱金属的有机盐、碱金属的亚磷酸盐、碱金属的过硫酸盐以及碱金属的草酸盐所组成的群组。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其中，步骤B中，该碱土金属的盐类至少一选取自:碱土金属的齒盐、碱土金属 的硫酸盐、碱土金属的碳酸盐以及碱土金属的硝酸盐所组成的群组。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其中，步骤B中，该过渡金属的盐类至少一选取自:过渡金属的齒盐、过渡金属的醋酸盐、过渡金属的硫酸盐、过渡金属的硝酸盐以及过渡金属的碳酸盐所组成的群组。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其中，步骤B中，两性元素的盐类至少一选取自:两性元素的卤盐、两性元素的硫酸盐以及两性元素的硝酸盐所组成的群组。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其中，步骤B中，该还原剂与反应物的重量比为I: I ~5。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其中，步骤B中，该反应物与该溶剂的重量比为I: I ~30。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其中，步骤B中，该催化剂与该反应物的重量比为1: 10 ~500。
10.根据权利要求1所述的合成方法，其中，步骤C的反应温度为50-250°C。
11.一种八氟[2，2] 二聚对二甲苯的合成方法，其步骤包括: A，提供一反应物以及一还原剂，其中该反应物为至少一化合物选取自:1，4-双(氯二氟甲基)苯、1，4_双(溴二氟甲基)苯以及1，4双(碘二氟甲基)苯所组成的群组，该还原剂为至少一选取自:锌、镍、铅、铝、铜、镁以及锡所组成的群组；B,将该反应物及该还原剂置于一非质子极性溶剂中，形成一混合物；以及 C，提供一 UV光源并加热该混合物以得到八氟[2，2] 二聚对二甲苯。
12.根据权利要求11所述的合成方法，其中，步骤B中，该非质子极性溶剂为至少一化合物选取自:N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、甲基吡咯酮以及乙腈所组成的群组。
13.根据权利要求11所述的合成方法，其中，步骤B中，该还原剂与反应物的重量比为I: I ~5。
14.根据权利要求11所述的合成方法，其中，步骤B中，该反应物与该溶剂的重量比为I: I ~30。
15.根据权利要求11所述的合成方法，其中，步骤C的反应温度为50-250°C。
16.根据权利要求11所述的合成方法，其中，步骤A中，还提供一光起始剂，且在步骤B中，将该反应物、该还原剂以及该光起始剂置于该非质子极性溶剂中形成该混合物。
17.根据权利要求16所述的光起始剂，该光起始剂为至少一化合物选取自偶氮类、过氧化物类、膦氧化物类、醌类以及酮类所组成的群组。
18.根据权利要求16所述的光起始剂，其中，该光起始剂与该反应物的重量比为1: 10 ~100。·
【文档编号】C07C17/269GK103539632SQ201210281632
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2012年8月9日 优先权日:2012年7月16日
【发明者】林俊旭, 孙谦益, 鄞永裕, 李俊士, 周佑军 申请人:元欣科技材料股份有限公司