专利名称：一种n-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-n’-叔丁基肼的提纯方法
技术领域：
本发明属于化合物制备技术领域，尤 其涉及一种N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)_N’ -叔丁基餅的提纯方法。
背景技术：
N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’_叔丁基肼，是农药甲氧虫酰肼的中间体，一般都由3-甲氧基-2甲基苯甲酰氯与叔丁基肼反应制得。现有技术中，N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼的传统的提纯方法，是用溶剂，比如石油醚、乙酸乙酯、乙醇、甲醇等进行重结晶，这种方法提纯的分离效果差，收率较低，而且成本高，不环保。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种操作简便、分离效果好、广品的得率和纯度较闻的N-(3_甲氧基-2-甲基苯甲酸基)-N’ _叔丁基餅的提纯方法。一种通式(I)所示N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’_叔丁基肼的提纯方法，其特征在于包括以下步骤将3-甲氧基-2甲基苯甲酰氯和叔丁基肼反应所得的反应产物加入水和酸进行酸化，直至pH值小于3，保持水解温度为40-105°C，水解时间为O. 5-5小时，使通式(II)所示的副产物水解，过滤除去3-甲氧基-2甲基苯甲酸，将所得母液加入碱进行碱化，调节pH值至7-12，过滤，得到闻纯度的广品N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酸基)-N’ -叔丁基餅；
权利要求
1.一种通式(I)所示N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’ -叔丁基肼的提纯方法，其特征在于包括以下步骤将3-甲氧基-2甲基苯甲酰氯和叔丁基肼反应所得的反应产物加入水和酸进行酸化，直至pH值小于3，保持水解温度为40-105°C，水解时间为O. 5-5小时，使通式(II)所示的副产物水解，过滤除去3-甲氧基-2甲基苯甲酸，将所得母液加入碱进行碱化，调节pH值至7-12，过滤，得到闻纯度的广品N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酸基)-N’ -叔丁基餅；
2.如权利要求I所述的提纯方法，其特征在于，所述反应产物为主要含有式(I)所示产品N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼和式(II)所示副产物N-(3-甲氧基_2_甲基苯甲酰基)-N-叔丁基肼的混合物，其制备过程为以3-甲氧基-2甲基苯甲酰氯和叔丁基肼为原料，在无机碱的存在下，反应制得化合物(I)以及其同分异构体(II)的混合物。
3.如权利要求2所述的提纯方法，其特征在于，所述酸为无机酸。
4.如权利要求3所述的提纯方法，其特征在于，所述无机酸为盐酸或硫酸中的一种。
5.如权利要求4所述的提纯方法，其特征在于，所述的水解温度为100°C。
6.如权利要求5所述的提纯方法，其特征在于，所述的水解时间为O.5-2小时。
7.如权利要求6所述的提纯方法，其特征在于，碱化程度为pH值介于8-10。
全文摘要
本发明公开了一种N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼的提纯方法，包括以下步骤将3-甲氧基-2甲基苯甲酰氯和叔丁基肼反应所得的反应产物加入水和酸进行酸化，直至pH值小于3，保持水解温度为40-105℃，水解时间为0.5-5小时，使副产物水解，过滤除去3-甲氧基-2甲基苯甲酸，将所得母液加入碱进行碱化，调节pH值至7-12，过滤，得到高纯度的产品N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼；本发明方法工艺简单，大大提高了产品纯度，并且能回收昂贵的中间体3-甲氧基-2甲基苯甲酸，降低了生产成本，同时处理过程中三废少，有利于环境保护，适合工业化生产。
文档编号C07C241/04GK102863355SQ20121035575
公开日2013年1月9日 申请日期2012年9月24日 优先权日2012年9月24日
发明者杨琳荣, 江才鑫, 周坤英, 吴燕芳, 魏兴辉, 金磊, 李岚, 朱颜, 贺孝啸 申请人:浙江禾田化工有限公司