专利名称：一种双酚a双(二苯基磷酸酯)的制备方法
技术领域：
本发明属于化工领域，涉及一种双酚A双(二苯基磷酸酯)，尤其是一种双酚A双(二苯基磷酸酯)的制备方法。
背景技术：
双酚A双(二苯基磷酸酯)，简称BDP，也称为低聚磷酸酯阻燃剂BDP，英文名称为Oligomeric Resorcinol Bis,分子式=C39H34O8P2 ;CAS 125997-79-5其结构式如下:
权利要求
1.一种双酚A双(二苯基磷酸酯)的制备方法，其特征在于:步骤如下: (1)将三氯氧磷与催化剂混合，并升温至80°C，再将双酚A分5 7次混合，间隔8 12分钟为一次投入； 其中，三氯氧磷:双酚A:苯酚:催化剂的质量比为1000 1020 =430^450:700 720:4 5 ； (2)按时速4°C升温至·温度105°C，平衡2小时；然后，蒸出过量的三氯氧磷，温度控制不超过120°C，蒸完后，降温至73 78°C ； (3)再加入溶融的苯酚，进行升温反应，在95°C平衡1.5小时，在115°C平衡I小时，在135°C平衡I小时，最后平均平稳升温至155°C，至无酸气体出现，结束反应，得粗酯； (4)粗酯经纯化、极化、碱中和洗涤，再水洗除杂，得湿粗酯； (5)将湿粗酯经减压蒸馏，取样分析酸值<0.15mg /g，过滤，即得双酚A双(二苯基磷酸酯)。
2.根据权利要求1所述的双酚A双(二苯基磷酸酯)的制备方法，其特征在于:所述步骤⑴中三氯氧磷:双酚A:苯酚:催化剂的质量比为1010:440:710:2。
3.根据权利要求1或2所述的双酚A双(二苯基磷酸酯)的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中催化剂为钙镁催化剂，钙镁催化剂的制备步骤如下: (1)将HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁、田菁粉和水混合，得混合液； 每IL混合液中加入HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁和田菁粉的质量比为10:2.9:2.5:1 ； (2)搅拌条件下，加热至80± 5 °C，反应6 8h ； (3)将步骤(2)中反应物经过滤、抽滤后，使用水洗涤，得过滤产物； (4)将过滤产物放入120°C的烤箱中烘疒8h，自然晾干1 2天，研碎，取彡100目的催化剂在550°C下焙烧12h，即得催化剂。
4.根据权利要求1所述的双酚A双(二苯基磷酸酯)的制备方法，其特征在于:所述步骤⑷中纯化为: 向粗酯中按照粗酯:苯基环己烷液的质量比为30:1的比例加入到苯基环己烷液中，搅拌2(Γ30分钟。
5.根据权利要求1所述的双酚A双(二苯基磷酸酯)的制备方法，其特征在于:所述步骤(4)中极化为:向纯化后的粗酯中按粗酯:酸溶液的质量比为5:1的比例加入质量浓度为3°/Γ5%的酸溶液极化，搅拌40分钟，液温保持60±3°C。
6.根据权利要求1所述的双酚A双(二苯基磷酸酯)的制备方法，其特征在于:所述酸溶液为H2SO4或HCl。
7.根据权利要求1所述的双酚A双(二苯基磷酸酯)的制备方法，其特征在于:所述步骤(4)中碱中和洗涤的步骤为:将极化后的混合液静置20分钟，将料与废液分离，得固体料，将固体料再用质量浓度为3%的碱液中和至pH为8 8.5，搅拌40分钟，液温要保持60±3°C。
8.根据权利要求1所述的双酚A双(二苯基磷酸酯)的制备方法，其特征在于:所述碱为 NaOH。
9.根据权利要求1所述的双酚A双(二苯基磷酸酯)的制备方法，其特征在于:所述步骤(5)中减压蒸馏的步骤为: (1)当罐内负压660mmHg柱左右时,通入氮气,搅拌条件下,加热升温； (2)当罐内液体升温145 155°C时，负压大于720mmHg柱时，维持1.5^2小时，并随时观察罐内脱水情况； (3)脱水完毕，冷却降温65 7·0V，然后通氮气至常压。
全文摘要
本发明涉及一种双酚A双(二苯基磷酸酯)的制备方法，步骤如下⑴将三氯氧磷与催化剂混合，并升温至80℃，再将双酚A混合；⑵按时速4℃升温至温度105℃，平衡2小时；然后，蒸出过量的三氯氧磷，温度控制不超过120℃，蒸完后，降温至73~78℃；⑶再加入溶融的苯酚，进行升温反应，在95℃平衡1.5小时，在115℃平衡1小时，在135℃平衡1小时，最后平均平稳升温至155℃，至无酸气体出现，结束反应，得粗酯；⑷粗酯经纯化、极化、碱中和洗涤，再水洗除杂，得湿粗酯；⑸将湿粗酯经减压蒸馏，取样分析酸值≤0.15mgKOH/g，过滤，即得双酚A双(二苯基磷酸酯)。本发明制备方法操作简单、条件简便、反应时间短、能耗低、腐蚀小、污染少、产物纯、产率高，收率达到88%以上。
文档编号C07F9/12GK103214513SQ20131012127
公开日2013年7月24日 申请日期2013年4月9日 优先权日2013年4月9日
发明者张云刚, 张传义, 赵春忠, 刘雪坤 申请人:天津市联瑞阻燃材料有限公司