一种手性镍配合物晶体的制备及合成方法
【专利摘要】一种手性镍配合物，其化学式如下：（I）。该配合物(I)的合成方法，是称取S-缬氨醇2.4756g(0.024mol)、四水合乙酸镍1.9907g（0.08mol），甲醇40ml于100mL圆底烧瓶中，加热搅拌回流48h，热过滤，将滤液旋干得蓝色油状液体。将油状液体溶于四氢呋喃中，静置挥发，几天后析出适合与X-单晶衍射的深绿色晶体。该配合物（I）在苯甲醛的亨利反应中显示了一定的催化效果。
【专利说明】一种手性镍配合物晶体的制备及合成方法
[0001]一、【技术领域】
本发明涉及一种新化合物及其制备方法，特别涉及一种手性镍化合物及其制备方法，确切地说是一种手性L-缬氨醇镍配合物的制备及合成方法。
[0002]二、【背景技术】
手性氨基醇镍配合物是重要的催化剂和医药化工产品，其作为催化剂在二乙基锌与苯甲醛的加成反应中已显示了较好的催化性能。【I】
参考文献:
1.Catalytic enantioselective conjugate addition of diethylzinc tochalcones using chiral amino alcohol—nickel complexes, Wakimotoj Izumi;Tomiokaj Yuko; Kawanamij Yasuhiro，Tetrahedron (2002)，58 (40)，8095-8097。
三、
【发明内容】
本发明旨在提供手性二 [ (S)-缬氨醇]乙酸镍配合物。所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。
[0003]本发明所称的手性镍配合物是由四水合乙酸镍与L-缬氨醇制备的由以下化学式所示的化合物:
【权利要求】
1.一种手性镍配合物，其化学式如下:
2.权利要求1所述的配合物(I)，在293(2) k温度下，在Oxford X-射线单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的MoKa射线(λ =0.71073 Α)以w-Theta扫描方式收集衍射数据，其特征在于晶体属斜方晶系，空间群P2(l)2(1)2⑴，a = 11.2552(14) A， alpha =90deg; b = 17.218(2) A , beta = 90deg; c = 11.2185 (12) A gamma = 90deg。
3.权利要求1所述的配合物(I)的合成方法，包括合成和分离，称取S-缬氨醇`2.4756g(0.024mol)、四水合乙酸镍 1.9907g(0.08mol),甲醇 40ml 于 IOOmL 圆底烧瓶中，加热搅拌回流48h,热过滤,将滤液旋干得蓝色油状液体，将油状液体溶于四氢呋喃中，静置挥发，几天后析出适合与X-单晶衍射的深绿色晶体。
【文档编号】C07F15/04GK103539823SQ201310490117
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年10月18日 优先权日:2013年10月18日
【发明者】罗梅 申请人:罗梅