一种手性钴配合物的制作方法
【专利摘要】一种手性钴化合物的制备，其化学式如下：其合成方法是用3.8337ml(0.03mol)L-亮氨醇和2.4908g(0.01mol)六水合乙酸钴放入100ml圆底烧瓶中，加入30ml甲醇做反应溶剂，加热回流搅拌48h。反应结束后立即用锥形瓶热过滤，用保鲜膜密封，常温下静置，两天后出现红褐色的晶体。
【专利说明】一种手性钴配合物一、【技术领域】[0001]本发明涉及一种新化合物及其制备方法，特别涉及一种钴化合物及其制备方法，确切地说是一种手性L-亮氨醇乙酸钴配合物的制备及合成方法。二、【背景技术】[0002]手性氨基醇钴配合物是重要的催化剂和医药化工产品，其作为催化剂在不对称Henry反应，二乙基锌与苯甲醛对映选择性加成反应等反应中有较好的催化效果。【1_6】[0003]参考文献:[0004]1.Asymmetric hydrogenation catalyzed by bis (dimethylglyoximato)cobalt (II)-achiral base complex and chiral amino alcohol conjugated systems.0xidoreductase model with enantioselectivity, Ohgo, Yoshiaki ;Natori， Yukikazu ；Takeuchi，Seiji ;Yoshimura，Juji，Chemistry Letters(1974)，(11)，1327-30.[0005]Synthesis, structure and acid-base properties of cobalt (III)complexeswith aminoalcohols tepanenko，0.N.;Reiter，L.G.Ukrainskii KhimicheskiiZhurnal (Russian Edition)，(1992)，58(12)，1047-54.[0006]3.Cobalt(III)mono-and trinuclear complexes with 0，N-chelatingaminoalcohols apanadze，T.Sh.;Gulya，A.P.；Novotortsev, V.M.;Ellert，0.G.；Shcherbakov, V.M.；Kokunov, Yu.V.；Bushaev, Yu.A.KoordinatsionnayaKhimiya (1991)，17(7)，934-40.[0007]4.Magnetic properties of cobalt complexes with amino alcohols,Evreevj V.N.；Bogdanov, A.P.13Vses.Chugaev.Soveshch.po Khimii Kompleks.Soedin.，1978(1978),137.[0008]5.Synthesis, stereochemistry, and reactions of cobalt (III)complexeswith amino alcohol ligands Okamoto，Martha S.No Corporate Source dataavailable| (1974)，146pp.[0009]6.Synthesis and properties of isomeric tris (N- [2-hydroxyethyl]ethylenediamine)cobalt(III)and tris (N_ [2-hydroxypropyl]ethylenediamine)cobalt (III) chlorides，arpeiskaya，E.1.;Kukushkin，Yu.N.；Trof imov, V.A.；Yakovlev,1.P., Zhurnal Neorganicheskoi Khimii(1971)，16 (7)，1960-4。三、
【发明内容】
[0010]本发明旨在提供手性三[(S)-亮氨醇]配合物。所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。[0011]本发明所称的手性锌配合物是由六水合乙酸钴与L-亮氨醇制备的由以下化学式所示的化合物:[0012]
【权利要求】
1.一种手性钴配合物的制备是由六水合乙酸钴与L-亮氨醇反应，由以下化学式所示的化合物:
2.由权利要求1所述的配合物(I)，在173(2)k温度下，在Oxford X-射线单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的MoKa射线(λ = 0.71073Α)以w-Theta扫描方式收集衍射数据，其特征在于晶体属斜方晶系，空间群Rl，a = 23.981 (IO)A, alpha = 90deg ；b =23.981 (3)A beta = 90deg ；c = 10.8925(15) A, gamma = 120deg。
3.权利要求1所述的配合物(I)的合成方法，包括合成和分离，其特征在于所述的合成用S-缬氨醇与六水合乙酸钴以摩尔比3: I进行反应，称取3.8337ml (0.03mol) L-亮氨醇和2.4908g(0.0lmol)六水合乙酸钴放入IOOml圆底烧瓶中，加入30ml甲醇做反应溶剂，加热回流搅拌48h。反应结束后立即用锥形瓶热过滤，用保鲜膜密封，常温下静置，两天后出现红褐色的晶体。
【文档编号】C07C215/10GK103467311SQ201310429106
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月9日 优先权日:2013年9月9日
【发明者】罗梅, 汪磊, 张竞成, 李学良 申请人:合肥工业大学