氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法
【专利摘要】一种氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法，属于含磷有机化合物中间体制备【技术领域】。将氯化胆碱与过量的磷酰化剂置于反应釜中，进行缩合反应，得到缩合液体为氯化磷酰胆碱；先加水对氯化磷酰胆碱进行溶解，再将明矾和过量的氢氧化钙加入到氯化磷酰胆碱水溶液中，调节pH，生成结晶体并沉淀，经压滤而得到滤清液；将氯化钙加入滤清液中，浓缩到有固体析出时，停止浓缩，得到浓缩液，再向浓缩液中加入按重量计量的乙醇，析出晶体，冷冻，过滤，得到滤饼，再用乙醇洗涤滤饼，干燥，得到成品氯化磷酰胆碱钙盐。节约能源，降低能耗，缩短生产周期，提高收率，降低生产成本，成品中氯化磷酰胆碱钙盐含量在99%-102%，符合工业化绿色生产的要求。
【专利说明】氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于含磷有机化合物中间体制备【技术领域】，具体涉及氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法。
【背景技术】
[0002]氯化憐酸胆减钙盐(phosphocholinechloride calcium salt tetrahydrate)，分子式:C5H13CaClN04P ;其结构式如下:
[0003]
【权利要求】
1.一种氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤: A)制备氯化磷酰胆碱，将氯化胆碱与过量的磷酰化剂置于反应釜中，在减压和加热状态下进行缩合反应，得到缩合液体为氯化磷酰胆碱； B)制备滤清液，先加水对由步骤A)得到的氯化磷酰胆碱进行溶解，得到氯化磷酰胆碱水溶液，再将明矾和过量的氢氧化钙加入到氯化磷酰胆碱水溶液中，在明矾的作用下，氯化磷酰胆碱中的磷酰化剂与过量的氢氧化钙发生反应，并且调节PH，生成结晶体并沉淀，经压滤而得到滤清液； C)制备成品，将氯化钙加入到由步骤B)得到的滤清液中，浓缩到有固体析出时，停止浓缩，得到浓缩液，再向浓缩液中加入按重量计量的乙醇，析出晶体，冷冻，过滤，得到滤饼，再用乙醇洗涤滤饼，并且干燥，得到成品氯化磷酰胆碱钙盐。
2.根据权利要求1所述的氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法，其特征在于步骤A)中所述的氯化胆碱与所述磷酰化剂的摩尔比为1: 1.1-3 ;所述减压的压力为-0.09~-0.1MPa ;所述的加热的加热温度为160-Tl80°C ;所述缩合反应的反应时间为4~12h。
3.根据权利要求1或2所述的氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法，其特征在于步骤A)中所述的氯化胆碱为固体氯化胆碱或质量百分比浓度为75%的氯化胆碱水溶液；所述的磷酰化剂为磷酸。
4.根据权利要求1所述的氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法，其特征在于步骤B)中所述的水与氯化磷酰胆碱的重量比为1: 10-30。
5.根据权利要求1所述的氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法，其特征在于步骤B)中所述的明矾、氢氧化钙和氯化磷酰胆碱的摩尔比为0.4-0.7: 1.1-2.0: 1。
6.根据权利要求1所述的氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法，其特征在于步骤B)中所述的反应为中和反应，所述调节pH是将pH值调节为7.5^8.5。
7.根据权利要求1所述的氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法，其特征在于步骤C)中所述的氯化钙与滤清液的摩尔比为0.3~0.7: I。
8.根据权利要求1所述的氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法，其特征在于步骤C)中所述的按重量计量的乙醇的加入量为所述浓缩液重量的5~10倍。
9.根据权利要求1所述的氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法，其特征在于步骤C)中所述的干燥为常压干燥。
10.根据权利要求1或9所述的氯化磷酰胆碱钙盐的制备方法，其特征在于所述干燥的温度为65~75°C。
【文档编号】C07F9/10GK103694271SQ201310632623
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月2日 优先权日:2013年12月2日
【发明者】丁建飞 申请人:常熟富士莱医药化工有限公司