一种便于延长催化剂使用寿命的五氯吡啶反应装置制造方法
【专利摘要】一种便于延长催化剂使用寿命的五氯吡啶反应装置，包括反应器，反应器内通过上管板将其分隔成上腔室和下腔室，上管板上用于放置催化剂层，上腔室壁上设有原料进口，上管板与下腔室之间连接有多根反应管，上腔室和下腔室之间设有多根热管，热管分布在反应管周围。本发明采用上述结构，通过热管吸收反应管中的热量在传递到催化剂层，使得催化剂层的温度可以升高到260℃以上，避免产生的衍生物在催化剂层冷凝为液体，从而有效延长催化剂的使用寿命，还可以提高生产效率。
【专利说明】一种便于延长催化剂使用寿命的五氯吡啶反应装置
【技术领域】
[0001]本发明属于化学工程领域，涉及一种五氯吡啶反应装置，具体为一种便于延长催化剂使用寿命的五氯吡啶反应装置。
【背景技术】
[0002]五氯吡啶是一种有机合成反应中间体，可用于生产毒死蜱、二氯吡啶酸/氟草烟等杀虫剂、杀菌剂、除草剂原药；还是医药中间体，可用于生产心血管、脑血管及其他药品原药。但在普通加工过程中五氯吡啶反应器中预置的催化剂层容易结焦，增大反应的阻力，同时大大缩短了催化剂的正常使用寿命。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种便于延长催化剂使用寿命的五氯吡啶反应装置，采用该反应装置制备五氯吡啶，技术先进，无需额外增加热源，可大幅延长催化剂的使用寿命。
[0004]为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:一种便于延长催化剂使用寿命的五氯吡啶反应装置，包括反应器，反应器内通过上管板将其分隔成上腔室和下腔室，上管板上用于放置催化剂层，上腔室壁上设有原料进口，上管板与下腔室之间连接有多根反应管，上腔室和下腔室之间设有多根热管，热管分布在反应管周围。
[0005]所述热管与反应管平行布置，其上端位于催化剂层的上方，中部穿过上管板，下端位于下腔室内。
[0006]热管外壁与上管板之间密封连接。
[0007]所述热管在上管板上方的长度>催化剂层的层高；热管在上管板下方的长度>催化剂层的层高。热管在上管板上方的长度与下方的长度相当即可。
[0008]所述热管与反应管的数量比为彡1:1。
[0009]安装时，热管在反应管之间为见缝插针型安装，方便安装和维修即可，为了传热均匀，以热管均匀布置于上管板为佳。
[0010]所述热管工作时的温度为260°C -500°c。与反应器工作温度区间保持一致。
[0011]所述热管采用与反应管相同材质或者采用耐高温耐腐蚀的材料制成。
[0012]所述耐高温耐腐蚀材料为N10276、N06455、N06059或N06022。
[0013]发明人通过研究发现，在现有的生产工艺中，五氯吡啶反应装置的上管板上方的温度为190°C左右，主要为原料气进入时带来的温度；而上管板下方反应管外有温度为480°C左右的热融盐流体，通过其对反应管进行加热。上管板两侧的温差较大，原料混合气从原料进口进入后，穿过催化剂层然后进入反应管，在此过程中会陆续产生一定量的一、二、三、四、五氯取代吡啶衍生物，而这些衍生物的沸点一般高于190°C，会在催化剂层冷凝为液体，进而导致催化剂层结焦，污染催化剂，降低其使用寿命，一般使用寿命为80小时。
[0014]本发明通过在上腔室和下腔室之间设有多根热管，且使热管分布在反应管周围，热管吸收下腔室内的热量再传递到催化剂层，使得催化剂层的温度可以升高到260°C以上，该温度高于一、二、三、四、五氯取代吡啶衍生物的在正常反应压力下的沸点，避免衍生物在催化剂层冷凝为液体，当催化剂层上存在氯取代吡啶衍生物凝液时，如果长期处于高温下会加速催化剂层的聚合焦化，进而导致催化层失效，排除氯取代吡啶衍生物凝液的产生后，可有效延长催化剂的使用寿命，使其使用寿命可延长至600小时左右。而且由于反应管内温度更高，升高催化剂的温度不会对反应产生影响，也不会增加副产物的生成。
[0015]在提高催化剂的温度时，通过有效利用上管板下方的下腔室内的热量，无需另外增加热源对催化剂层进行加热，节能环保。
[0016]另外，由于传统工艺中，催化剂结焦后，会增大反应的阻力，故采取本发明提供的装置后，还可有效提高生产效率。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明:
图1是本发明的结构示意图。
[0018]图2为图1的剖面结构图。
【具体实施方式】
[0019]实施例:
如图1-图2所示，一种便于延长催化剂使用寿命的五氯吡啶反应装置，包括反应器1，反应器内通过上管板2将其分隔成上腔室3和下腔室4，上管板2上用于放置催化剂层6，上腔室3壁上设有原料进口 5，上管板与下腔室4之间连接有多根反应管7，上腔室3和下腔室4之间设有多根热管8，热管8分布在反应管7周围。
[0020]热管8与反应管7平行布置，其上端位于催化剂层6的上方，中部穿过上管板2，下端位于下腔室4内。由此结构，使得热管能够高效的将下腔室4中反应管及其周围的热量传递到催化剂层。热管8的上端位于催化剂层6的上方，整个催化剂层受热均匀，不会出现催化剂层上、下位置温差较大的情况。
[0021]在安装热管时，应确保热管8外壁与上管板2之间密封，防止反应物渗入。
[0022]所述热管8工作时的温度为260°C -500°C。
[0023]进一步的，所述热管8采用与反应管7相同材质或者采用耐高温耐腐蚀的材料制成。
[0024]优选的方案中，耐高温耐腐蚀材料为N10276、N06455、N06059或N06022。
[0025]该实施例中，反应器I具体尺寸为，直径450mm，高度2300mm，反应管7长1800mm，反应管数量97根，反应管规格为25X2,即外径25mm、壁厚2mm,两反应管的管心距为38mm。，催化剂层厚度为100mm,热管在上板管上方的长度为IlOmm,热管在上板管下方的长度也为110臟，热管外径9臟，热管数量为156根。
[0026]使用方法，将预热到190°C左右的原料混合气，即氯气、吡啶汽、氮气，从原料进口进入上腔室，然后穿过催化剂层进入反应管内进行反应，采用480°C左右的热融盐流体对反应管进行加热，由于热管的设置，催化剂层温度在热管传热作用下由原来的190°C左右上升到260-350 °C;高于一、二、三、四、五氯取代吡啶衍生物的在正常反应压力下的沸点，使催化剂层上不会再有上述氯取代吡啶衍生物的凝液，从而避免催化剂层的快速失效。
[0027]采用上述实施例提供的反应装置在年产1000吨五氯吡啶项目进行应用，催化剂层的寿命为600小时。
【权利要求】
1.一种便于延长催化剂使用寿命的五氯吡啶反应装置，其特征在于:包括反应器(1)，反应器内通过上管板(2 )将其分隔成上腔室(3 )和下腔室(4 )，上管板(2 )上用于放置催化剂层(6)，上腔室(3)壁上设有原料进口(5)，上管板与下腔室(4)之间连接有多根反应管(7)，上腔室(3)和下腔室(4)之间设有多根热管(8)，热管(8)分布在反应管(7)周围。
2.根据权利要求1所述的便于延长催化剂使用寿命的五氯吡啶反应装置，其特征在于:所述热管(8)与反应管(7)平行布置，其上端位于催化剂层(6)的上方，中部穿过上管板(2)，下端位于下腔室(4)内。
3.根据权利要求2所述的便于延长催化剂使用寿命的五氯吡啶反应装置，其特征在于:热管(8)外壁与上管板(2)之间密封连接。
4.根据权利要求1所述的便于延长催化剂使用寿命的五氯吡啶反应装置，其特征在于:所述热管(8)在上管板(2)上方的长度>催化剂层(6)的层高；热管(8)在上管板(2)下方的长度>催化剂层(6)的层高。
5.根据权利要求1所述的便于延长催化剂使用寿命的五氯吡啶反应装置，其特征在于:所述热管(8)与反应管(7)的数量比彡I。
6.根据权利要求1-5之一所述的便于延长催化剂使用寿命的五氯吡啶反应装置，其特征在于:所述热管(8)工作时的温度为260°C -500°C。
7.根据权利要求6所述的便于延长催化剂使用寿命的五氯吡啶反应装置，其特征在于:所述热管(8)采用与反应管(7)相同材质或者采用耐高温耐腐蚀的材料制成。
8.根据权利要求6所述的便于延长催化剂使用寿命的五氯吡啶反应装置，其特征在于:所述耐高温耐腐蚀材料为N10276、N06455、N06059或N06022。
【文档编号】C07D213/61GK104162387SQ201410406939
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年8月19日 优先权日:2014年8月19日
【发明者】鄢国祥, 胡滨, 潘中华, 陈京, 张永康, 夏留洋, 金东华 申请人:宜昌恒友化工有限公司