一种3-溴苯酞的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种3-溴苯酞的制备方法。该步骤包括(1)待邻甲基苯甲酸被加热至126～134℃后，向其中连续滴加液溴，使两者在135～145℃加热下发生反应，液溴滴加完毕，通过对该反应的反应液中邻甲基苯甲酸的含量检测以判定反应到达终点时，调温至130～140℃下并恒温1～2h，得到反应产物；(2)向反应产物中降温至80～84℃，向其中加入均四氯乙烷进行重结晶，得到3-溴苯酞。本发明以邻甲基苯甲酸和液溴反应得到3-溴苯酞。选择135～145℃为反应的特定温度，以液溴连续滴加的方式为加料方式。反应产物以均四氯乙烷为溶剂进行重结晶，并选择80～84℃特定温度，以提高重结晶的效果，由此制得了产品收率高、纯度较高的3-溴苯酞。
【专利说明】_种3-溴苯酞的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及3-溴苯酞制备的【技术领域】，尤其涉及一种3-溴苯酞的制备方法。
【背景技术】
[0002] 3-溴苯酞又名3-溴-2-苯并[C]呋喃酮，或3-溴-2-苯并[C]呋喃酮，其分子量 为213. 03, CAS号为6940-49-4,其为一种淡黄色固体，熔点为80?83°C，沸点为306. 9°C， 闪点为139. 4°C。现有技术1-环己烯基乙酸的制备工艺存在物的收率较低和产品纯度较低 的技术缺陷。
【发明内容】
[0003] 有鉴于此，本发明提供一种1-环己烯基乙酸制备方法，该制备方法的产物的纯度 较高、收率较高。
[0004] 一种3-溴苯酞的制备方法，包括以下步骤：
[0005] (1)待邻甲基苯甲酸（式A)被加热至126?134°C后，向其中连续地滴加液溴，使 邻甲基苯甲酸与液溴在恒定为135?145°C加热条件下发生反应，待液溴滴加完毕后，当通 过对该反应的反应液中邻甲基苯甲酸的含量检测以判定反应到达终点时，将反应液调节于 130?140°C下并恒温1?2h，得到反应产物；
[0006] (2)向所述反应产物中降温至80?84°C，向其中加入均四氯乙烷进行重结晶，得 到3-溴苯酞（式B);其中所述反应的反应式如下，
[0007]
【权利要求】
1. 一种3-溴苯酞的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 待邻甲基苯甲酸（式A)被加热至126?134°C后，向其中连续地滴加液溴，使邻 甲基苯甲酸与液溴在恒定为135?145°C加热条件下发生反应，待液溴滴加完毕后，当通 过对该反应的反应液中邻甲基苯甲酸的含量检测以判定反应到达终点时，将反应液调节于 130?140°C下并恒温1?2h，得到反应产物； (2) 向所述反应产物中降温至80?84°C，向其中加入均四氯乙烷进行重结晶，得到 3_溴苯酞（式B);其中所述反应的反应式如下，
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤⑴中所述邻甲基苯甲酸和液溴 的质量之比为1 : (2?3)。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1)中所述液溴的滴加时间为 4 ?6h〇
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1)中，当邻甲基苯甲酸的含量 为占反应液总质量的0. 02%时，判定反应到达终点。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2)中所述均四氯乙烷与反应产 物的体积比0.6?1.5。
【文档编号】C07D307/88GK104496949SQ201410708314
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年11月27日 优先权日:2014年11月27日
【发明者】张卫东 申请人:太仓运通生物化工有限公司