一种二炔基化合物及其合成方法与流程

技术特征：

1.一种具有下式C结构的化合物或其盐：

2.权利要求1所述的化合物或其盐的制备方法，所述方法包括以下步骤：

a)式1的化合物在有机溶剂中，在催化剂催化下经偶联反应制得式B的化合物；和

b)式B的化合物在碱性溶剂中水解后，与式4的化合物缩合，得到作为副产物的式C化合物。

3.根据权利要求2所述的化合物或其盐的制备方法，其中步骤a)中所述的有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二氯甲烷、氯仿、二甲基亚砜、环丁砜、1,4-二氧六环、甲苯和二甲苯中的一种或几种，优选地，所述的有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二氯甲烷和氯仿中的一种或几种。

4.根据权利要求2所述的化合物或其盐的制备方法，其中步骤a)中所述的催化剂选自氯化亚铜、碘化亚铜、溴化亚铜、氰化亚铜、氯化铜、氧化铜、硫酸铜、 元素铜、Pd(Ph₃P)₂Cl₂、Pd、PdCl₂、TiCl₄、Ni-CuI、Pd(Ph₃P)₂Cl₂-CuI、Pd-CuI、PdCl₂-CuI、CuI-CuCl和Cu(OAc)₂-CuCl₂，优选地，所述的含铜催化剂选自氯化亚铜和碘化亚铜，更优选地，所述的含铜催化剂为碘化亚铜。

5.根据权利要求2所述的化合物或其盐的制备方法，其中步骤b)中所述的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾和碳酸锂，优选地，所述的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂。

6.根据权利要求2所述的化合物或其盐的制备方法，其中步骤b)中所述的缩合剂选自二环己基碳二亚胺、二异丙基碳二亚胺和1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺，并加入吡啶活化。

7.一种分析化合物3-((1H-吡咯并[2,3-b]吡嗪-5-基)乙炔基)-4-甲基-N-[4-((4-甲基哌嗪-1-基)甲基)-3-三氟甲基苯基]苯甲酰胺样品或其盐的方法，所述方法包括：

1)制备含有权利要求1所述的化合物或其盐和3-((1H-吡咯并[2,3-b]吡嗪-5-基)乙炔基)-4-甲基-N-[4-((4-甲基哌嗪-1-基)甲基)-3-三氟甲基苯基]苯甲酰胺或其盐的系统适应性溶液；

2)制备含有3-((1H-吡咯并[2,3-b]吡嗪-5-基)乙炔基)-4-甲基-N-[4-((4-甲基哌嗪-1-基)甲基)-3-三氟甲基苯基]苯甲酰胺或其盐的供试品溶液；和

3)使用步骤1)制得的系统适应性溶液和步骤2)制得的供试品溶液通过高效液相色谱法分离3-((1H-吡咯并[2,3-b]吡嗪-5-基)乙炔基)-4-甲基-N-[4-((4-甲基哌嗪-1-基)甲基)-3-三氟甲基苯基]苯甲酰胺或其盐和权利要求1所述的化合物或其盐，并确定3-((1H-吡咯并[2,3-b]吡嗪-5-基)乙炔基)-4-甲基-N-[4-((4-甲基哌嗪-1-基)甲基)-3-三氟甲基苯基]苯甲酰胺或其盐和权利要求1所述的化合物或其盐的位置和含量。

8.根据权利要求7的方法，其中所述的系统适应性溶液的制备方法包括：

I)精密称定权利要求1所述的化合物或其盐和3-((1H-吡咯并[2,3-b]吡嗪-5-基)乙炔基)-4-甲基-N-[4-((4-甲基哌嗪-1-基)甲基)-3-三氟甲基苯基]苯甲酰胺或其 盐，分别用二甲基亚砜溶解，获得两份溶液；和

II)精密称定3-((1H-吡咯并[2,3-b]吡嗪-5-基)乙炔基)-4-甲基-N-[4-((4-甲基哌嗪-1-基)甲基)-3-三氟甲基苯基]苯甲酰胺或其盐，用醇溶解溶解，再加入步骤I)制得的两份溶液，之后再用醇溶液稀释，得到系统适应性溶液，优选地，所述醇溶液选自甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇溶液，更优选地，所述醇溶液为甲醇溶液。

9.根据权利要求7的方法，其中步骤2)的供试品溶液通过将3-((1H-吡咯并[2,3-b]吡嗪-5-基)乙炔基)-4-甲基-N-[4-((4-甲基哌嗪-1-基)甲基)-3-三氟甲基苯基]苯甲酰胺或其盐加入醇溶液中溶解而制得，优选地，所述醇溶液选自甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇溶液，更优选地，所述醇溶液为甲醇溶液。

10.根据权利要求1的化合物或其盐在化合物3-((1H-吡咯并[2,3-b]吡嗪-5-基)乙炔基)-4-甲基-N-[4-((4-甲基哌嗪-1-基)甲基)-3-三氟甲基苯基]苯甲酰胺或其盐的质量分析中的用途。