一种二苯甲酮腙生产工艺的制作方法

文档序号:12397906阅读:941来源:国知局

工艺流程说明 往 1000L 的反应釜中加入 50Kg 丁醇,启动搅拌,然后投入 100Kg 的二苯甲 酮晶体,使其完全溶解在丁醇溶液中,再加入 35Kg 的水合肼,夹套通入蒸汽, 将混合溶液加热到 50—60℃开始发生反应,停止加热,回流反应 3h 左右,反应 温度升高到 100℃左右。反应得率为 95%,反应过程中产生的蒸汽经过冷凝器冷 凝后回流到反应釜中。反应结束后,夹套通蒸气加热,将反应产生的水脱除。 脱水完成后,反应釜夹套继续通入蒸汽,将混合溶液加热到 110℃以上,对 二苯甲酮腙混合溶液进行蒸馏,分别脱出并收集残余的水合肼和丁醇,收集物质洗罐加入一定量的丁醇,启动搅拌,将二苯甲酮腙粗品投入到洗涤罐中,搅拌一 定时间后放入离心机过滤, 滤液回收套用。 往水洗罐注入一定量的水, 启动搅拌, 投入经过醇洗的二苯甲酮腙粗品,充分搅拌后放入离心机过滤、甩干,烘干后最 后包装得到二苯甲酮腙成品。

( 3)主要化学反应方程式

产品八

三氯乙酸 ( 1)主要原辅材料

( 2)工艺流程说明 生产时将 0.85 吨 98%硝酸和 1.0 吨 99.5%的三氯乙醛加入 200L 的反应釜中 加热至 60-70 度,发生氧化反应,生成液态三氯乙酸半成品。然后转至 500L 的 蒸馏釜中加热减压蒸馏,产品经冷凝、结晶后即得 99.5%三氯乙酸晶体 0.975 吨。 本反应得率约为 90%。反应蒸馏温度约为 90-100 度,过量硝酸有 10%的分解。

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