可逆双羟基菲并咪唑Hg2+荧光探针合成与使用方法与流程

文档序号:11105070阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种用于Hg2+检测的可逆双羟基菲并咪唑荧光探针,其结构式为。

2.制备权利要求1所述的一种用于Hg2+检测的双羟基菲并咪唑荧光探针的方法,其特征在于合成过程如下:

一、将菲醌、5-硝基水杨醛和乙酸铵按照1 : 1.5 : 2摩尔比加入到反应器中,再加入冰乙酸作为溶剂,升温至80 ~ 110℃并搅拌6 ~ 12 h后,冷却至室温,向反应器中加入水,再用10%的氢氧化钠溶液调pH值至8 ~ 10,抽滤,得到黄色固体。干燥后,再用乙酸乙酯重结晶,再抽滤、干燥,得到中间体化合物

二、称取2.0 mmol中间体化合物和 0.35 g 雷尼镍加入到反应器中,再加入乙醇作为溶剂,通入氮气保护,在搅拌条件下,滴加7.5 mL质量百分浓度为80%的水合肼溶液,滴加完毕后,升温至50 ~ 80℃,反应5 ~ 10 h,冷却至室温,抽滤,用乙酸乙酯洗涤,旋转蒸发去除滤液后,得到褐色固体并烘干。再用乙酸乙酯重结晶,再抽滤、干燥,得到中间体化合物

三、Hg2+荧光探针的合成:

按照1 : 1 ~ 3的摩尔比称取中间体化合物和水杨醛,加入到反应器中,再加入酸性介质为溶剂,常温搅拌反应1 ~ 5 h,反应结束后,向反应体系中加入水淬灭反应,再用10%氢氧化钠溶液调pH值至8 ~ 10,析出固体,然后进行抽滤,滤饼用水洗至中性,干燥,再用乙酸乙酯重结晶,得到可逆双羟基菲并咪唑Hg2+荧光探针。

3.根据权利要求2所述的荧光探针的制备方法,其特征在于酸性介质为质量百分浓度为98%的浓硫酸、质量百分浓度为65 ~ 68%的浓硝酸、冰乙酸或苯甲酸。

4.根据权利要求2所述的中间体化合物的制备方法,其特征在于反应温度为100℃,反应时间为10 h。

5.根据权利要求2所述的中间体化合物的制备方法,其特征在于pH值至9。

6.根据权利要求2所述的中间体化合物的制备方法,其特征在于反应温度为70℃,反应时间为8 h。

7.根据权利要求2所述的可逆双羟基菲并咪唑Hg2+荧光探针的制备方法,其特征在于常温搅拌反应3 h。

8.根据权利要求2所述的可逆双羟基菲并咪唑Hg2+荧光探针的制备方法,其特征在于pH值为9。

9.根据权利要求2所述的可逆双羟基菲并咪唑Hg2+荧光探针的制备方法,其特征在于反应物的摩尔比为1 : 3。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1