一种脒基CO2和N2开关表面活性剂及其制备方法与流程

本发明属于钻井液技术领域，尤其涉及一种脒基CO₂和N₂开关表面活性剂及其制备方法。

背景技术：

泡沫流体钻井液目前已成为欠平衡钻井应用的一种主流钻井液，同时具备低密度、良好泡沫性能及高循环等三大优点。然而，由于地层情况复杂，现场对泡沫性钻井液提出了更高的要求，如：快速起泡、消泡，良好的携岩能力及对储层损害小等特性。快速起泡是为了降低钻井液的密度，加快钻速；同时，又要具备良好的消泡性能，这样油泵才能再次往井筒注入压力，产生新气泡；要求具备良好的携岩能力是为了将井底的岩屑携带出来，不然会引起卡钻，钻井无法进行；表面活性剂化学毒性高，使用虽然效果好，但是会对环境产生危害，并且损害储层，损害储层一方面是因为某些表面活性剂会堵塞孔隙，降低储层渗透性，另一方面是因为表面活性剂会改变储层润湿性降低油流渗透率。但常规泡沫流体不能同时满足这些要求。

综上所述，常规泡沫流体存在起泡、消泡时间长，携岩能力差，对储层及环境危害大的缺陷。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种脒基CO₂和N₂开关表面活性剂及其制备方法，旨在解决常规泡沫流体存在起泡、消泡时间长，携岩能力差，对储层及环境危害大的问题。

本发明是这样实现的，一种脒基CO₂和N₂开关表面活性剂，所述脒基CO₂和N₂开关表面活性剂为十六烷基二甲基乙脒，结构式：

本发明的另一目的在于提供一种所述脒基CO₂和N₂开关表面活性剂的制备方法，所述脒基CO₂和N₂开关表面活性剂的制备方法包括以下步骤：

步骤一，取0.01mol十六胺加入带有搅拌、回流冷凝和温度计的三口烧瓶中，开始加热和搅拌；加入12mL干燥过的氯仿，回流开始后，保持回流温度下搅拌一段时间后，开始滴加0.03mol已干燥的N,N-二甲基乙酰胺，反应15小时，温度设定在65℃；

步骤二，滴加三氯化磷，实时测试体系的pH值，使得体系维持在弱酸性，停止滴加，再回流反应13小时，结束反应；

步骤三，减压蒸馏除去溶剂，用无水乙醇重结晶，热过滤后旋蒸得浅黄色固体，即为产物。

进一步，所述脒基CO₂和N₂开关表面活性剂的制备方法的反应机理为：

本发明的另一目的在于提供一种由所述脒基CO₂和N₂开关表面活性剂制备的钻井液。

本发明提供的脒基CO₂和N₂开关表面活性剂及其制备方法，选取的脒基CO₂和N₂开关表面活性剂作为泡沫钻井液用发泡剂，起泡消泡能利用CO₂和N₂开关人为控制。通过注入CO₂气体使十六烷基二甲基乙脒转化为十六烷基二甲基乙脒碳酸氢盐，然而，十六烷基二甲基乙脒碳酸氢盐为一种起泡性能良好的起泡剂，于是形成泡沫钻井液，其原理图如下所示；之后，通过注入N₂驱除CO₂实现可逆反应消除气泡，并能循环使用(通过再次注入CO₂又能再次产生十六烷基二甲基乙脒碳酸氢盐，产生气泡)，且CO₂和N₂是一种绿色环保型开关。与以往的泡沫钻井液相比，本发明的新型泡沫钻井液起泡速率可以人为控制起泡和消泡，起泡与消泡速度快，循环利用性强。

附图说明

图1是本发明实施例提供的脒基CO₂和N₂开关表面活性剂的制备方法流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例提供的脒基CO₂和N₂开关表面活性剂为十六烷基二甲基乙脒。结构式：

如图1所示，本发明实施例提供的脒基CO₂和N₂开关表面活性剂的制备方法包括以下步骤：

S101：取0.01mol十六胺加入带有搅拌、回流冷凝和温度计的三口烧瓶中，开始加热和搅拌；加入12mL干燥过的氯仿，回流开始后，保持回流温度下搅拌一段时间后，开始滴加0.03mol已干燥的N,N-二甲基乙酰胺，反应12小时，温度设定在65℃；

S102：缓慢滴加三氯化磷，实时测试体系的pH值，使得体系维持在弱酸性，停止滴加，再回流反应13小时，结束反应；

S103：减压蒸馏除去溶剂，用无水乙醇重结晶，热过滤后旋蒸得浅黄色固体，即为产物。

下面结合具体实施例对本发明的应用原理作进一步的描述。

1脒基CO₂和N₂开关表面活性剂

脒基CO₂和N₂开关表面活性剂是一种泡沫钻井液用发泡剂及消泡剂，其发泡与消泡特性通过人为控制CO₂和N₂开关进行转变，可以循环使用，并且CO₂和N₂是一种绿色环保型开关。本发明合成了十六烷基二甲基乙脒，一种新型脒基CO₂和N₂开关表面活性剂。

2 十六烷基二甲基乙脒的合成原理

本发明采用羰胺结合脱水法形成碳氮双键。反应机理主要分为2个步骤：①亲核加成②脱水。合成路线为：十六胺和二甲基乙酰胺(下面步骤3是该合成的具体步骤)为原料，经亲核加成后脱去小分子(H₂O)制得。反应机理为：

3、十六烷基二甲基乙脒的合成

(1)取0.01mol十六胺加入带有搅拌、回流冷凝和温度计的三口烧瓶中，开始加热和搅拌。加入12mL干燥过的氯仿，回流开始后，保持回流温度下搅拌一段时间后，开始滴加0.03mol已干燥的N,N-二甲基乙酰胺，反应15小时，温度设定在65℃。

(2)缓慢滴加三氯化磷，实时测试体系的pH值(注意：刚刚滴加后不宜测试pH值，等待10min)使得体系维持在弱酸性，停止滴加，再回流反应13小时，结束反应。

(3)减压蒸馏除去溶剂，用无水乙醇重结晶，热过滤后旋蒸得浅黄色固体，即为产物。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。