一种轻质纤维素的制备方法与流程

文档序号:14239546阅读:127来源:国知局

本发明涉及纤维素的改性工艺技术领域,具体涉及一种轻质纤维素的制备方法。



背景技术:

纤维素是自然界中年再生量大、分布广、且可生物降解的天然高分子(dp大于3000)。具有无毒、生物相容性好等特点。但由于分子内和分子间存在大量的氢键,造成天然纤维素不熔融,也很难溶于常规溶剂。纤维素轻质化是纤维素应用发展的一个方向和科学研究的热点。

传统的纤维素轻质化途径主要有两种:一种是先使用非衍生化溶剂破坏天然纤维素中的氢键,直接溶解纤维素,再借助凝固浴使纤维素再生轻质化;另一种是将从天然纤维素中提取的纤维素纳米纤维(cnf),包括纤维素纳米长纤维或纤维素纳米晶须,直接分散在水中自发形成。其制备过程分为三个关键步骤:原料的溶解或分散;凝胶的形成和溶剂置换;凝胶的干燥。得到的轻质纤维素密度大于35.00mg/cm3。高聚合度及低密度是轻质纤维素发展的需要突破的瓶颈。

作为高分子材料,其性能是由构成材料的结构单元化学结构、分子量(聚合度)、以及分子链的空间结构(超分子结构)所决定的。

在上述方法中,产品的化学结构与dp大于2800的天然纤维素的结构单元化学结构相比没有变化。分子量(聚合度)、以及分子链的空间结构(超分子结构)发生了变化,限制了轻质纤维素的使用性能。方法一,除聚合度降到dp200-400外还存在纤维素直接溶解再生后,原料中的高强高模的纤维素ⅰ型晶体被破坏特别是纤维素iα,分子链重排产生强度较低的纤维素ⅱ型晶体,导致得到的产品力学性能较差,而且在制备过程中纤维素有较大程度的收缩。方法二存在cnf聚合度dp低于100。限制了其产品的应用。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种轻质纤维素的制备方法。该方法能有效保证轻质纤维素的密度,提高产品的强度和品质。制备而成的轻质纤维素高聚合度(产品dp大于1200)、高度多孔、纤维素i结晶结构。

本发明的目的通过以下技术方案实现。

一种轻质纤维素的制备方法,该方法包括如下步骤:

第一步:将纤维素、水搅拌混合,得纤维素溶液;其中水的用量为纤维素溶液质量的98.5-99.8%,纤维素的用量为纤维素溶液质量的0.1-2.0%;

第二步:将第一步所得纤维素溶液采用均质机均质、胶体磨均质或进行高速搅拌;

第三步:将第二步得到的溶液在-20--50℃下保持3-24小时,得固体样品;

第四步:将第三步得到固态样品干燥得到轻质纤维素。

进一步地,第一步所述纤维素为细菌纤维素。

更进一步地,第一步所述纤维素为dp大于2000的细菌纤维素。

进一步地,第二步所述高速搅拌的速率为1000—3000rpm,每次搅拌时间10-30分钟,重复5-15次;所述均质机均质压力为30-50mpa;所述胶体磨转速1000—3000rpm。

进一步地,第四步所述干燥为冷冻干燥。

进一步地,第四步所述轻质纤维素的特征:dp大于1200,密度小于30.00mg/cm3,iα大于50.0%的纤维素i。

本发明与现有技术相比具有如下优点:

1、本发明的制备方法能得到密度小于30.00mg/cm3,dp大于1200、iα大于50%的纤维素i产品。

2、本发明使用原料仅仅为水和纤维素,无污染。

3、本发明的制备方法操作简单,条件温和。

4、本发明所制得轻质纤维素分子量高;可作为基础原料进行进一步改性;在生物医学、催化剂负载、环境保护、轻工食品等领域具有潜在应用,具有很高的科学价值和社会效益及经济效益。

具体实施方式

下面结合实施例,对本发明的具体实施作进一步地详细说明,但本发明的实施和保护范围不限于此。

发明人对本发明进行了深入地创造性研究和试验,有许多成功的实施例,下面列举六个实施例。

实施例一

第一步:将细菌纤维素(dp:2000)2g,水98g,即细菌纤维素质量组百分数2.0%,水质量组百分数98.0%,混合搅拌分散;

第二步:将第一步所得到溶液进行转数为1000rpm高速搅拌15次,每次10分钟,直到溶液均匀;

第三步:将第二步得到的溶液在-20℃下保持24小时,得固态样品;

第四步:将第三步得到固态样品冷冻干燥,得到:dp1200,密度30.00mg/cm3,iα含量50.5%的纤维素i产品。

传统方法仅能得到纤维素ii。无法达到本发明所得到:dp1200,密度为30.00mg/cm3,iα含量为50.5%的纤维素i的技术效果。

实施例二

第一步:将细菌纤维素(dp:2800)1g,水99g,即细菌纤维素质量组百分数1.0%,水质量组百分数99.0%,混合搅拌分散;

第二步:将第一步所得到溶液在50mpa进行均质机均质;

第三步:将第二步得到的溶液在-50℃下保持3小时,得固态样品;

第四步:将第三步得到固态样品冷冻干燥,得到:dp2000密度15.00mg/cm3,iα含量51.8%的纤维素i产品。

传统方法仅能得到纤维素ii。无法达到本发明所得到密度为15.00mg/cm3,iα含量51.8%的纤维素i的技术效果。

实施例三

第一步:将细菌纤维素(dp:3200)0.1g,水99.9g,即细菌纤维素质量组百分数0.1%,水质量组百分数99.9%,混合搅拌分散;

第二步:将第一步所得到溶液进行1000rpm胶体磨进行均质;

第三步:将第二步得到的溶液在-20℃下保持12小时,得固态样品;

第四步:将第三步得到固态样品冷冻干燥,得到:细菌纤维素dp2500,密度12.60mg/cm3,iα含量53.6%的纤维素i产品。

传统方法仅能得到纤维素ii。无法达到本发明所得到的细菌纤维素dp2500,密度12.60mg/cm3,iα含量53.6%的纤维素i的技术效果。

实施例四

第一步:将细菌纤维素(dp:2200)2g,水98g,即细菌纤维素质量组百分数2.0%,水质量组百分数98.0%,混合搅拌分散;

第二步:将第一步所得到溶液在30mpa进行均质机均质;

第三步:将第二步得到的溶液在-50℃下保持12小时,得固态样品;

第四步:将第三步得到固态样品冷冻干燥,得到细菌纤维素dp2000,密度18.30mg/cm3,iα含量51.3%的纤维素i产品。

传统方法仅能得到纤维素ii。无法达到本发明所得到细菌纤维素dp2000,密度18.30mg/cm3,iα含量51.3%的纤维素i的技术效果。

实施例五

第一步:将细菌纤维素(dp:2200)2g,水98g,即细菌纤维素质量组百分数2.0%,水质量组百分数98.0%,混合搅拌分散;

第二步:将第一步所得到溶液进行转数为3000rpm高速搅拌5次,每次30分钟;

第三步:将第二步得到的溶液在-20℃下保持12小时,得固态样品;

第四步:将第三步得到固态样品冷冻干燥,得到细菌纤维素dp1500,密度为13.20mg/cm3,iα含量为50.3%的纤维素i的效果。

传统方法仅能得到纤维素ii。无法达到本发明所得到细菌纤维素dp1500,密度13.20mg/cm3,iα含量50.3%的纤维素i的技术效果。

实施例六

第一步:将细菌纤维素(dp:2000)1.5g,水98.5g,即质量组百分数1.5%,水质量组百分数98.5%,混合搅拌分散;

第二步:将第一步所得到溶液进行3000rpm胶体磨进行均质;

第三步:将第二步得到的溶液在-28℃下保持12小时,得固态样品;

第四步:将第三步得到固态样品冷冻干燥,得到细菌纤维素dp1200,密度11.00mg/cm3,iα含量54.1%的纤维素i产品。

传统方法仅能得到纤维素ii。无法达到本发明所得到细菌纤维素dp1200,密度11.00mg/cm3,iα含量54.1%的纤维素i的技术效果。

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