TDEC的制备方法与流程

文档序号:14703972发布日期:2018-06-15 23:03阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种TDEC的制备方法,其特征在于,向碲酸钠和DDTC的混合溶液中加入硫酸进行反应,待反应结束后进行固液分离,得到固体TDEC。

2.根据权利要求1所述的TDEC的制备方法,其特征在于,将所述硫酸滴加到所述碲酸钠与DDTC的混合溶液中进行反应,滴加时间为3.0~6.0h,反应温度为20~55℃;

优选地,硫酸的浓度为20%~40%;

优选地,待硫酸滴加结束后,继续反应1.0~3.0h,反应温度为20~45℃;

优选地,待硫酸滴加结束后,反应溶液的pH值为6.0~8.5。

3.根据权利要求1或2所述的TDEC的制备方法,其特征在于,所述碲酸钠的合成方法包括:先向硝酸溶液中加入碲粉,反应结束后得到硝酸碲溶液,然后再向所述硝酸碲溶液中加入氢氧化钠溶液,反应结束后得到所述碲酸钠溶液。

4.根据权利要求3所述的TDEC的制备方法,其特征在于,将所述碲粉分批次加入到所述硝酸溶液中。

5.根据权利要求4所述的TDEC的制备方法,其特征在于,所述碲粉的加入时间为3~6h;

优选地,向硝酸溶液中加入碲粉进行反应的反应温度为20~80℃;

优选地,待碲粉加入完成后,继续反应2~6h,得到硝酸碲溶液;

优选地,向硝酸碲溶液中滴加氢氧化钠溶液进行反应的反应温度为20~45℃,反应时间2~4h,待氢氧化钠滴加完成后,继续反应1~2h;

优选地,所述硝酸溶液的质量分数为35~45%;

优选地,所述氢氧化钠的质量分数为13~25%。

6.根据权利要求3所述的TDEC的制备方法,其特征在于,碲粉与硝酸的摩尔比为1:3.5~1:8。

7.根据权利要求3所述的TDEC的制备方法,其特征在于,碲粉与氢氧化钠的摩尔比为1:4~1:10。

8.根据权利要求1或2所述的TDEC的制备方法,其特征在于,所述DDTC的合成方法包括:向二乙胺和氢氧化钠的混合溶液中滴加二硫化碳,经缩合反应得到所述DDTC。

9.根据权利要求8所述的TDEC的制备方法,其特征在于,所述二硫化碳的滴加时间2~5.0h;

优选地,缩合反应温度为23~30℃;

优选地,待二硫化碳滴加结束后,继续搅拌2~3h进行反应。

10.根据权利要求8所述的TDEC的制备方法,其特征在于,碲粉、二乙胺、氢氧化钠与二硫化碳的摩尔比为1.0:(4.0~7.0):(3.8~7.2):(4.0~7.4)。

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