制备高固含量、界面相容性好的功能母粒的方法与流程

本发明涉及高分子材料制备加工技术领域，尤其涉及制备高固含量、界面相容性好的功能母粒的方法。

背景技术：

锦纶纤维作为世界上第一种出现的合成纤维，具有强度高、耐磨性好、重量轻和织物密度小等特点，适合做登山服及冬季服装等。锦纶纤维作为合成纤维的一大类属，自2017年来，我国锦纶年产量就维持在300万吨以上。随着人们生活水平的提高以及对健康生活的要求，一些功能性纤维相继问世。

制备功能性纤维的功能母粒主要是通过在基础树脂材料中添加功能材料来改变树脂性能，以实现功能性，但是功能材料与基础树脂材料之间不容易通过物理方法分散均匀，材料间的界面相容性、分散性和亲和性较差，同时制备出的功能母粒中功能性材料的固体含量低，进一步降低了材料的力学性能。因此，本发明提出制备高固含量、界面相容性好的功能母粒的方法，以解决现有技术中的不足之处。

技术实现要素：

针对上述问题，本发明的目的在于提供制备高固含量、界面相容性好的功能母粒的方法，该方法制备出的功能母粒具有阻燃、抗紫外线以及抗菌能力，且具有静电补充能力，该功能母粒制成功能纤维应用在纺织用品上可以利用静电补充能力有效阻隔细菌，且本发明方法制备出的功能母粒具有高固含量，通过进行细化处理、表面处理、改性处理以及控制粉体的粒径大小，能够保证制备出的功能母粒中材料间的界面相容性好。

为了实现本发明的目的，本发明通过以下技术方案实现：

制备高固含量、界面相容性好的功能母粒的方法，包括以下步骤：

步骤一：准备聚酰胺切片、二氧化钛粉体、聚醚酰亚胺粉体、聚酯粉体、甲壳素粉体、石墨烯粉体、竹纤维和钙钛矿复合氧化物粉末，然后分别对二氧化钛粉体、聚醚酰亚胺粉体、聚酯粉体、甲壳素粉体和石墨烯粉体进行细化处理；

步骤二：将聚酰胺切片进行干燥处理，将聚酰胺切片干燥至含水率含水率＜35ppm，再将二氧化钛粉体利用表面处理剂a进行表面处理，其中表面处理剂的用量为二氧化钛粉体质量的0.2～0.6％；

步骤三：将聚酯粉体用改性剂进行改性处理，然后将改性后的聚聚酯粉体和醚酰亚胺粉体进行混合，得到混合料，备用；

步骤四：将钙钛矿复合氧化物粉末与无水乙醇和分散剂进行混合，混合后利用高速剪切机进行搅拌，得到静电补充乳液；

步骤五：将竹纤维用表面处理剂b进行浸泡，然后经过干燥、研磨，制成抗菌粉体；

步骤六：将经过表面处理的二氧化钛粉体、混合料、甲壳素粉体、石墨烯粉体、抗菌粉体与静电补充乳液进行共同搅拌，再经过干燥处理后得到功能性粉体；

步骤七：将功能性粉体与聚酰胺切片按质量比1：1.5～4的比例进行熔融共混并挤出，最后进行冷却切粒，制成功能母粒。

进一步改进在于：所述步骤一中二氧化钛粉体为金红石型二氧化钛粉体，二氧化钛粉体细化后的粒径大小控制为0.2～0.3μm，聚醚酰亚胺粉体和聚酯粉体细化后的粒径大小控制为20～60μm，甲壳素粉体和石墨烯粉体细化后的粒径大小控制为10～50μm。

进一步改进在于：所述步骤二中表面处理剂a为钛酸酯偶联剂或硅烷偶联剂，所述表面处理剂a为硅烷偶联剂时，具体为γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中任意一种。

进一步改进在于：所述步骤二中将二氧化钛粉体利用表面处理剂a进行表面处理的过程为：将二氧化钛与有机紫外吸收剂以1：10～30的比例混合在乙醇溶液中，然后加入偶联剂，并加水使之充分发生水解反应，生成复合抗紫外线材料，再将复合抗紫外线材料进行烘干、研磨处理，得到粒径均匀的复合抗紫外线粉体。

进一步改进在于：所述步骤三中改性剂为阻燃剂，所述阻燃剂为多溴联苯醚，具体为十溴联苯醚。

进一步改进在于：所述步骤五中表面处理剂b为硅烷偶联剂与无水甲醇按照质量比1:10混合而成。

进一步改进在于：所述步骤六中干燥温度为120～180℃，烘干后的功能性粉体含水率＜50ppm。

进一步改进在于：所述步骤七中将功能性粉体与聚酰胺切片进行混合前，需要对聚酰胺切片进行粉碎处理，粉碎处理采用冷冻粉碎的方式将聚酰胺切片粉碎至20～30目，得到聚酰胺粉体。

进一步改进在于：所述步骤七中能性粉体与聚酰胺粉体融共混时控制搅拌速度为160～200r/min，搅拌过程在氮气氛围下进行，熔融共混温度为240～270℃。

本发明的有益效果为：本发明方法通过以聚酰胺切片、二氧化钛粉体、聚醚酰亚胺粉体、聚酯粉体、甲壳素粉体、石墨烯粉体、竹纤维和钙钛矿复合氧化物粉末制备出的功能母粒具有阻燃、抗紫外线以及抗菌能力，且具有静电补充能力，该功能母粒制成功能纤维应用在纺织用品上可以利用静电补充能力有效阻隔细菌，且本发明方法制备出的功能母粒具有高固含量，通过进行细化处理、表面处理、改性处理以及控制粉体的粒径大小，能够保证制备出的功能母粒中材料间的界面相容性好。

附图说明

图1为本发明制备方法流程示意图。

具体实施方式

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明做进一步详述，本实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

实施例一

根据图1所示，本实施例提出制备高固含量、界面相容性好的功能母粒的方法，包括以下步骤：

步骤一：准备聚酰胺切片、二氧化钛粉体、聚醚酰亚胺粉体、聚酯粉体、甲壳素粉体、石墨烯粉体、竹纤维和钙钛矿复合氧化物粉末，然后分别对二氧化钛粉体、聚醚酰亚胺粉体、聚酯粉体、甲壳素粉体和石墨烯粉体进行细化处理，二氧化钛粉体为金红石型二氧化钛粉体，二氧化钛粉体细化后的粒径大小控制为0.2μm，聚醚酰亚胺粉体和聚酯粉体细化后的粒径大小控制为20μm，甲壳素粉体和石墨烯粉体细化后的粒径大小控制为10μm；

步骤二：将聚酰胺切片进行干燥处理，将聚酰胺切片干燥至含水率含水率＜35ppm，再将二氧化钛粉体利用表面处理剂a进行表面处理，其中表面处理剂的用量为二氧化钛粉体质量的0.4％，表面处理剂a为硅烷偶联剂，具体为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，表面处理的过程为：将二氧化钛与有机紫外吸收剂以1：10的比例混合在乙醇溶液中，然后加入偶联剂，并加水使之充分发生水解反应，生成复合抗紫外线材料，再将复合抗紫外线材料进行烘干、研磨处理，得到粒径均匀的复合抗紫外线粉体；

步骤三：将聚酯粉体用改性剂进行改性处理，然后将改性后的聚聚酯粉体和醚酰亚胺粉体进行混合，得到混合料，备用，改性剂为阻燃剂，具体为十溴联苯醚；

步骤四：将钙钛矿复合氧化物粉末与无水乙醇和分散剂进行混合，混合后利用高速剪切机进行搅拌，得到静电补充乳液；

步骤五：将竹纤维用表面处理剂b进行浸泡，然后经过干燥、研磨，制成抗菌粉体，表面处理剂b为硅烷偶联剂与无水甲醇按照质量比1:10混合而成；

步骤六：将经过表面处理的二氧化钛粉体、混合料、甲壳素粉体、石墨烯粉体、抗菌粉体与静电补充乳液进行共同搅拌，再经过干燥处理后得到功能性粉体，干燥温度为160℃，烘干后的功能性粉体含水率＜50ppm；

步骤七：对聚酰胺切片进行粉碎处理，粉碎处理采用冷冻粉碎的方式将聚酰胺切片粉碎至25目，得到聚酰胺粉体，将功能性粉体与聚酰胺粉体按质量比1：1.5的比例进行熔融共混并挤出，最后进行冷却切粒，制成功能母粒，共混时控制搅拌速度为180r/min，搅拌过程在氮气氛围下进行，熔融共混温度为260℃。

实施例二

根据图1所示，本实施例提出制备高固含量、界面相容性好的功能母粒的方法，包括以下步骤：

步骤一：准备聚酰胺切片、二氧化钛粉体、聚醚酰亚胺粉体、聚酯粉体、甲壳素粉体、石墨烯粉体、竹纤维和钙钛矿复合氧化物粉末，然后分别对二氧化钛粉体、聚醚酰亚胺粉体、聚酯粉体、甲壳素粉体和石墨烯粉体进行细化处理，二氧化钛粉体为金红石型二氧化钛粉体，二氧化钛粉体细化后的粒径大小控制为0.25μm，聚醚酰亚胺粉体和聚酯粉体细化后的粒径大小控制为40μm，甲壳素粉体和石墨烯粉体细化后的粒径大小控制为30μm；

步骤二：将聚酰胺切片进行干燥处理，将聚酰胺切片干燥至含水率含水率＜35ppm，再将二氧化钛粉体利用表面处理剂a进行表面处理，其中表面处理剂的用量为二氧化钛粉体质量的0.4％，表面处理剂a为硅烷偶联剂，具体为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，表面处理的过程为：将二氧化钛与有机紫外吸收剂以1：20的比例混合在乙醇溶液中，然后加入偶联剂，并加水使之充分发生水解反应，生成复合抗紫外线材料，再将复合抗紫外线材料进行烘干、研磨处理，得到粒径均匀的复合抗紫外线粉体；

步骤三：将聚酯粉体用改性剂进行改性处理，然后将改性后的聚聚酯粉体和醚酰亚胺粉体进行混合，得到混合料，备用，改性剂为阻燃剂，具体为十溴联苯醚；

步骤四：将钙钛矿复合氧化物粉末与无水乙醇和分散剂进行混合，混合后利用高速剪切机进行搅拌，得到静电补充乳液；

步骤五：将竹纤维用表面处理剂b进行浸泡，然后经过干燥、研磨，制成抗菌粉体，表面处理剂b为硅烷偶联剂与无水甲醇按照质量比1:10混合而成；

步骤六：将经过表面处理的二氧化钛粉体、混合料、甲壳素粉体、石墨烯粉体、抗菌粉体与静电补充乳液进行共同搅拌，再经过干燥处理后得到功能性粉体，干燥温度为160℃，烘干后的功能性粉体含水率＜50ppm；

步骤七：对聚酰胺切片进行粉碎处理，粉碎处理采用冷冻粉碎的方式将聚酰胺切片粉碎至25目，得到聚酰胺粉体，将功能性粉体与聚酰胺粉体按质量比1：3的比例进行熔融共混并挤出，最后进行冷却切粒，制成功能母粒，共混时控制搅拌速度为180r/min，搅拌过程在氮气氛围下进行，熔融共混温度为260℃。

实施例三

根据图1所示，本实施例提出制备高固含量、界面相容性好的功能母粒的方法，包括以下步骤：

步骤一：准备聚酰胺切片、二氧化钛粉体、聚醚酰亚胺粉体、聚酯粉体、甲壳素粉体、石墨烯粉体、竹纤维和钙钛矿复合氧化物粉末，然后分别对二氧化钛粉体、聚醚酰亚胺粉体、聚酯粉体、甲壳素粉体和石墨烯粉体进行细化处理，二氧化钛粉体为金红石型二氧化钛粉体，二氧化钛粉体细化后的粒径大小控制为0.3μm，聚醚酰亚胺粉体和聚酯粉体细化后的粒径大小控制为60μm，甲壳素粉体和石墨烯粉体细化后的粒径大小控制为50μm；

步骤二：将聚酰胺切片进行干燥处理，将聚酰胺切片干燥至含水率含水率＜35ppm，再将二氧化钛粉体利用表面处理剂a进行表面处理，其中表面处理剂的用量为二氧化钛粉体质量的0.4％，表面处理剂a为硅烷偶联剂，具体为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，表面处理的过程为：将二氧化钛与有机紫外吸收剂以1：30的比例混合在乙醇溶液中，然后加入偶联剂，并加水使之充分发生水解反应，生成复合抗紫外线材料，再将复合抗紫外线材料进行烘干、研磨处理，得到粒径均匀的复合抗紫外线粉体；

步骤三：将聚酯粉体用改性剂进行改性处理，然后将改性后的聚聚酯粉体和醚酰亚胺粉体进行混合，得到混合料，备用，改性剂为阻燃剂，具体为十溴联苯醚；

步骤四：将钙钛矿复合氧化物粉末与无水乙醇和分散剂进行混合，混合后利用高速剪切机进行搅拌，得到静电补充乳液；

步骤五：将竹纤维用表面处理剂b进行浸泡，然后经过干燥、研磨，制成抗菌粉体，表面处理剂b为硅烷偶联剂与无水甲醇按照质量比1:10混合而成；

步骤六：将经过表面处理的二氧化钛粉体、混合料、甲壳素粉体、石墨烯粉体、抗菌粉体与静电补充乳液进行共同搅拌，再经过干燥处理后得到功能性粉体，干燥温度为160℃，烘干后的功能性粉体含水率＜50ppm；

步骤七：对聚酰胺切片进行粉碎处理，粉碎处理采用冷冻粉碎的方式将聚酰胺切片粉碎至25目，得到聚酰胺粉体，将功能性粉体与聚酰胺粉体按质量比1：4的比例进行熔融共混并挤出，最后进行冷却切粒，制成功能母粒，共混时控制搅拌速度为180r/min，搅拌过程在氮气氛围下进行，熔融共混温度为260℃。

纺织品阻隔细菌、病毒的方式是通过静电将细菌、病毒吸附在织品上，进而阻止细菌、病毒穿过织品与人体皮肤接触，但是织品在穿戴、清洗以及与空气中水分进行接触过程中会造成静电损失，导致抗菌能力下降，本发明通过以钙钛矿复合氧化物为制备母粒的原料，通过钙钛矿复合氧化物具有的稳定晶体结构、独特的电磁性能以及很高的氧化还原、氢解、异构化、电催化等活性，当本发明制备的功能母粒用于织品时，钙钛矿复合氧化物经历温度变化时,它们的偶极子不重合,就会诱导产生电流，根据偶极点方向使电荷积累，当织品材料变形时会导致某些区域吸引电荷或者排斥电荷,就再次产生电流，完成织品本身的静电补充，进而能够提高阻隔细菌、病毒的能力。

本发明方法通过以聚酰胺切片、二氧化钛粉体、聚醚酰亚胺粉体、聚酯粉体、甲壳素粉体、石墨烯粉体、竹纤维和钙钛矿复合氧化物粉末制备出的功能母粒具有阻燃、抗紫外线以及抗菌能力，且具有静电补充能力，该功能母粒制成功能纤维应用在纺织用品上可以利用静电补充能力有效阻隔细菌，且本发明方法制备出的功能母粒具有高固含量，通过进行细化处理、表面处理、改性处理以及控制粉体的粒径大小，能够保证制备出的功能母粒中材料间的界面相容性好。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。