后，再加入50g水，控制在100°C，进行水解，当釜内甲醇几乎采净时，得到N，N- 二甲基甘氨酸的水溶液，继续浓缩，降温，过滤，得到N，N- 二甲基甘氨酸固体70g，含量99.9%。
[0036]实施例3
[0037]在四口烧瓶中，先加入40%的二甲胺水溶液lmol，然后在5°C的条件下，搅拌下滴加Imol羟基乙腈，滴加0.5h完毕，保温2h，制备得到N，N- 二甲基甘氨腈的水溶液。
[0038]在装有搅拌，温度计，恒压滴液漏斗和回流冷凝器的四口烧瓶中，加入浓硫酸lmol，再加入30g水，升温到100°C，缓慢滴加N，N_ 二甲基甘氨腈的水溶液，滴加过程中，蒸出80g水，然后，在体系中加入3mol甲醇，在回流条件下进行酯化，同时蒸出生成的水和N，N-二甲基甘氨酸甲酯，然后再加入2mol甲醇重复上述操作。收集合并上述得到的含有N，N-二甲基甘氨酸甲酯的混合物，并置于四口瓶中，然后，再加入50g水，控制在95°C，进行水解，当釜内甲醇几乎采净时，得到N，N- 二甲基甘氨酸的水溶液，继续浓缩，降温，过滤，得到N，N- 二甲基甘氨酸固体40g，含量99.9%。
[0039]上述实施例是对本发明的上述内容作进一步的说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于上述实施例。凡基于上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
【主权项】
1.一种合成N，N- 二甲基甘氨酸的方法，其特征是由如下步骤组成: (1)将羟基乙腈加入到二甲胺溶液中，控制温度在0-50°C，控制加入速度，然后继续保温3?8h，无需后处理，直接得到N，N- 二甲基甘氨腈的水溶液； (2)将上述N，N-二甲基甘氨腈的水溶液与硫酸作用水解，得到二甲基甘氨酸和硫酸氢铵的水溶液； (3)向N，N-二甲基甘氨酸和硫酸氢铵的水溶液中加入甲醇进行酯化，并蒸馏出含有N，N- 二甲基甘氨酸甲酯和甲醇的混合物。 (4)将水加入到N，N-二甲基甘氨酸甲酯和甲醇的混合物中进行水解，分离出甲醇，得到N，N- 二甲基甘氨酸的水溶液； (5)将N，N-二甲基甘氨酸的水溶液浓缩，降温，过滤，得到N，N- 二甲基甘氨酸固体。
2.根据权利要求1的合成N，N-二甲基甘氨酸的方法，其特征在于所述的N，N- 二甲基甘氨腈的浓度为40%以上，所述的硫酸浓度98 %以上，所述的N，N- 二甲基甘氨腈和硫酸的摩尔比为1: 1-2。
3.根据权利要求1的合成N，N-二甲基甘氨酸的方法，其特征在于与硫酸作用的温度为50-120°C，反应时间为5-10小时。
4.根据权利要求1的合成N，N-二甲基甘氨酸的方法，其特征在于水解温度为60-100 °C，优选 90-100°C。
5.根据权利要求1的合成N，N-二甲基甘氨酸的方法，其特征在于步骤(3)的酯化反应是分批进行的。
6.根据权利要求1的合成N，N-二甲基甘氨酸的方法，其特征在于所述的N，N- 二甲基甘氨酸甲酯的混合物是被常压蒸馏或是减压蒸馏出来的。
7.根据权利要求1的合成N，N-二甲基甘氨酸的方法，其特征在于步骤如下: 在四口烧瓶中，先加入40%的二甲胺水溶液lmol，然后在5°C的条件下，搅拌下滴加Imol羟基乙腈，滴加0.5h完毕，保温2h，制备得到N，N- 二甲基甘氨腈的水溶液；在装有搅拌，温度计，恒压滴液漏斗和回流冷凝器的四口烧瓶中，加入浓硫酸Imol，再加入30g水，升温到100°C，缓慢滴加N，N- 二甲基甘氨腈的水溶液，滴加过程中，蒸出80g水，然后，在体系中加入3mol甲醇，在回流条件下进行酯化，同时蒸出生成的水和N，N-二甲基甘氨酸甲酯，然后再加入2mol甲醇、Imol甲醇重复上述操作。收集合并上述得到的含有N，N-二甲基甘氨酸甲酯的混合物，并置于四口瓶中，然后，再加入50g水，控制在95°C，进行水解，当釜内甲醇几乎采净时，得到N，N- 二甲基甘氨酸的水溶液，继续浓缩，降温，过滤，得到N，N- 二甲基甘氨酸固体50g，含量99.9%。
8.根据权利要求1的合成N，N-二甲基甘氨酸的方法，其特征在于步骤如下: 在四口烧瓶中，先加入40%的二甲胺水溶液lmol，然后在15°C的条件下，搅拌下滴加Imol羟基乙腈，滴加0.5h完毕，保温2h，制备得到N，N- 二甲基甘氨腈的水溶液，在装有搅拌，温度计，恒压滴液漏斗和回流冷凝器的四口烧瓶中，加入浓硫酸0.8mol，再加入30g水，升温到120°C，缓慢滴加N，N- 二甲基甘氨腈的水溶液，滴加过程中，蒸出50g水，然后，在体系中加入5mol甲醇，在回流条件下进行酯化，同时蒸出生成的水和N，N-二甲基甘氨酸甲酯，然后再加入3mol甲醇、lmol甲醇重复上述操作，收集合并上述得到的含有N，N-二甲基甘氨酸甲酯的混合物，并置于四口瓶中，然后，再加入50g水，控制在100°C，进行水解，当釜内甲醇几乎采净时，得到N，N- 二甲基甘氨酸的水溶液，继续浓缩，降温，过滤，得到N，N- 二甲基甘氨酸固体70g，含量99.9%。
9.根据权利要求1的合成N，N- 二甲基甘氨酸的方法，其特征在于步骤如下: 在四口烧瓶中，先加入40%的二甲胺水溶液lmol，然后在5°C的条件下，搅拌下滴加Imol羟基乙腈，滴加0.5h完毕，保温2h，制备得到N，N- 二甲基甘氨腈的水溶液，在装有搅拌，温度计，恒压滴液漏斗和回流冷凝器的四口烧瓶中，加入浓硫酸Imol，再加入30g水，升温到100°C，缓慢滴加N，N- 二甲基甘氨腈的水溶液，滴加过程中，蒸出80g水，然后，在体系中加入3mol甲醇，在回流条件下进行酯化，同时蒸出生成的水和N，N-二甲基甘氨酸甲酯，然后再加入2mol甲醇重复上述操作；收集合并上述得到的含有N，N- 二甲基甘氨酸甲酯的混合物，并置于四口瓶中，然后，再加入50g水，控制在95°C，进行水解，当釜内甲醇几乎采净时，得到N，N- 二甲基甘氨酸的水溶液，继续浓缩，降温，过滤，得到N，N- 二甲基甘氨酸固体 40g，含量 99.9%。
【专利摘要】本发明涉及一种能够得到高纯度的N，N-二甲基甘氨酸的方法。通过使用羟基乙腈与二甲基胺反应生成N，N-二甲基甘氨腈，然后将N，N-二甲基甘氨腈酸解，再进行酯化、水解的工艺制备N，N-二甲基甘氨酸。此合成工艺得到的产品纯度高，省去了电渗析除盐的过程，减少了产品的损失，是一种较好的合成工艺。
【IPC分类】C07C229-12, C07C227-18
【公开号】CN104610078
【申请号】CN201410610136
【发明人】贾荣荣, 张艳章, 解美仙, 南向竹, 侯静静, 马军, 程丽华, 彭艳丽, 张辰亮
【申请人】河北诚信有限责任公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2014年10月27日