纤维素均匀分散于N，N- 二甲基乙酰胺中，然后加入聚乳酸，在80°C的条件下超声搅拌3h (超声搅拌功率200W)，获得木素纳米纤维素-聚乳酸铸膜原液。
[0046]3、铸膜液的脱气
[0047]将制备的铸膜原液置于真空脱气装置中，开启真空泵对真空脱气装置中的铸膜原液在70°C进行超声减压抽真空脱气(超声功率200W)，相对真空度为-0.09MPa，脱气时间为0.5h0
[0048]4、刮膜成型
[0049]I)取脱泡后的铸膜液流延于洁净的玻璃板上，调节自动刮膜机刮膜厚度为200 μπι ；
[0050]2)将玻璃板置于平板加热器上，平板加热器的温度设置为80°C ;
[0051]3)20min后取下玻璃板，冷却至室温，揭膜得到本发明产品。
[0052]样品的拉伸测试是按照ASTM测试标准，薄膜试样10mmX 15mmX0.2mm(长X宽X厚度)，拉伸速率为lmm/min，测试次数5次，结果取平均值，得到复合膜的性能指标，膜材料的抗张强度和断裂伸长率分别为65MPa和5.5%，热降解温度达到340°C。
[0053]实施例3
[0054]1、按照如下重量配比进行备料:
[0055]聚乳酸10g，木素纳米纤维素0.5g，N，N- 二甲基乙酰胺50mL。木素纳米纤维素制备方法为:木浆板(使用前先用粉碎机粉碎)置于20wt%硫酸溶液中，固液比l:20g/mL，80°C条件下水解5小时，然后经过高速离心沉淀，用去离子水清洗沉淀直至洗出液为中性，得到的固体物即为木素纳米纤维素，然后将固体物转移至N-N 二甲基乙酰胺中。
[0056]2、制备铸膜原液
[0057]在10MPa的高压下均质，共均质5次，将木素纳米纤维素均匀分散于N，N- 二甲基乙酰胺中，然后加入聚乳酸，在80°C的条件下超声搅拌3h(超声搅拌功率200W)，获得木素纳米纤维素-聚乳酸铸膜原液。
[0058]3、铸膜液的脱气
[0059]将制备的铸膜原液置于真空脱气装置中，开启真空泵对铸膜原液在70°C进行超声减压抽真空脱气(超声功率200W)，相对真空度为-0.09MPa，脱气时间为0.5h。
[0060]4、刮膜成型
[0061]I)取脱泡后的铸膜液流延于洁净的玻璃板上，调节自动刮膜机刮膜厚度为100 μ m ；
[0062]2)将玻璃板置于平板加热器上，平板加热器的温度设置为80°C ;
[0063]3)20min后取下玻璃板，冷却至室温，揭膜得到复合膜产品。
[0064]样品的拉伸测试是按照ASTM测试标准，薄膜试样10mmX 15mmX0.1mm(长X宽X厚度)，拉伸速率为lmm/min，测试次数5次，结果取平均值，得到复合膜的性能指标，膜材料的抗张强度和断裂伸长率分别为45MPa和1.9%，热降解温度为310°C。
[0065]对比例
[0066]1、按照如下重量配比进行备料:
[0067]聚乳酸10g，N，N-二甲基乙酰胺50mL。
[0068]2、制备铸膜原液
[0069]将聚乳酸加入N，N- 二甲基乙酰胺中，在80°C的条件下超声搅拌3h (超声搅拌功率200W)，获得纯聚乳酸铸膜原液。
[0070]3、铸膜液的脱气
[0071]将制备的铸膜原液置于真空脱气装置中，开启真空泵对铸膜原液在70°C进行超声减压抽真空脱气(超声功率200W)，相对真空度为-0.09MPa，脱气时间为0.5h。
[0072]4、刮膜成型
[0073]I)取脱泡后的铸膜液流延于洁净的玻璃板上，调节自动刮膜机刮膜厚度为100 μ m ；
[0074]2)将玻璃板置于平板加热器上，平板加热器的温度设置为80°C ;
[0075]3) 20min后取下玻璃板，冷却至室温，揭膜得到纯聚乳酸薄膜产品。
[0076]样品的拉伸测试是按照ASTM测试标准，薄膜试样10mmX 15mmX0.1mm(长X宽X厚度)，拉伸速率为lmm/min，测试次数5次，结果取平均值，得到纯聚乳酸膜的性能指标，膜材料的抗张强度和断裂伸长率分别为43MPa和2.6%，热降解温度为309°C。
[0077]虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
【主权项】
1.一种木素纳米纤维素增强聚乳酸复合膜的制备方法，其特征在于，包括步骤: 1)酸水解-高压均质法制备木素纳米纤维素:原料为木浆板，先用硫酸水解，然后通过悬浮液高压均质得到木素纳米纤维素； 2)用溶液浇铸-溶剂挥发法制备木素纳米纤维素增强聚乳酸复合膜:取重量份配比的聚乳酸8-10、木素纳米纤维素0.08-0.5，与有机溶剂混合获得铸膜原液，对铸膜原液进行真空脱泡处理，将铸膜原液制成薄膜；所述有机溶剂为N，N 二甲基乙酰胺。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤I)中，木浆板置于20-25wt %硫酸溶液中，80-90 V条件下水解4_5小时，然后经过高速离心沉淀，用去离子水清洗直至洗出液为中性，之后将固体物转移至N-N 二甲基乙酰胺中，在10MPa压力下均质分散5-10次。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤I)中，木浆板置于20-25wt %硫酸溶液中的固液比1:20g/mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，将聚乳酸加入到均质分散后的木素纳米纤维素的N，N 二甲基乙酰胺溶液中，超声搅拌使其溶解，获得铸膜原液。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述铸膜原液中，聚乳酸的重量与N, N 二甲基乙酰胺的体积之比为8-10g:40-60mL，木素纳米纤维素质量与聚乳酸的重量之比为 0.08-0.5:8-10。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，超声搅拌的温度为70-90°C，搅拌时间为2-4ho
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，在超声作用下抽真空，对所述铸膜原液进行真空脱泡处理，脱泡时的真空度为-0.05至-0.09MPa。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述真空脱泡处理的时间为0.5h。
9.根据权利要求1-4任一所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，制成薄膜的步骤为:将铸膜原液置于玻璃板上刮制成膜；将玻璃板置于平板加热器上，在80?90°C下进行溶剂挥发，静置20?30min，揭膜得到复合膜材料。
10.权利要求1-9任一所述的制备方法制得的聚乳酸复合膜。
【专利摘要】本发明提供一种木素纳米纤维素增强聚乳酸复合膜的制备方法，包括步骤：1)酸水解-高压均质法制备木素纳米纤维素：原料用硫酸水解，然后高压均质得到木素纳米纤维素；2)用溶液浇铸-溶剂挥发法制备木素纳米纤维素增强聚乳酸复合膜：取重量份配比的聚乳酸8-10、木素纳米纤维素0.08-0.5，与有机溶剂混合获得铸膜原液，对铸膜原液进行真空脱泡处理，将铸膜原液制成薄膜。本发明首次将含有木素的纳米纤维素与聚乳酸复合，用纳米材料对聚乳酸进行增强，木质素的引入解决了纳米纤维素与聚乳酸基体相容性不好导致的力学性能低的问题，改善相界面的粘附作用。
【IPC分类】C08L97-02, C08J5-18, C08L67-04
【公开号】CN104693464
【申请号】CN201510070556
【发明人】张力平
【申请人】北京林业大学
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年2月10日