换树脂进行洗脱，洗脱的条件为:洗脱剂为氨水，氨水的浓度为0.4mol/L ;洗脱剂的体积为2倍树脂体积；洗脱流速为I倍树脂体积/小时，收集洗脱液；
[0038](6)将洗脱液浓缩，30°C下真空干燥即得DNJ产品，所得DNJ产品中DNJ含量为17.2wt%。
[0039]实施例3
[0040]一种DNJ提取纯化的方法，包括以下步骤:
[0041](I)将干燥的桑叶，加入去离子水中，干燥的桑叶与去离子水的重量比为1:10，在75°C下提取1.5h，过滤，回收滤渣，将滤渣加入去离子水，滤渣与去离子水的重量比为I: 10，再提取I次，合并所有滤液，即得DNJ提取液；
[0042](2)在搅拌下将浓度为Iwt %的ZTC澄清剂溶液加至DNJ提取液中，ZTC澄清剂溶液与DNJ提取液体积之比为1:10，静置lh，过滤，所得滤液即为DNJ澄清液；
[0043](3)将DNJ澄清液通过PK216阳离子交换树脂柱进行吸附，DNJ澄清液的上柱流速为3倍树脂体积/小时；
[0044](4)用清水通过吸附DNJ的阳离子交换树脂柱，进行洗涤，清水通过树脂柱流速为3倍树脂体积/小时，除去未吸附的杂质；
[0045](5)对吸附有DNJ的阳离子交换树脂进行洗脱，洗脱的条件为:洗脱剂为氨水，氨水的浓度为1.5mol/L ;洗脱剂的体积为6倍树脂体积；洗脱流速为2倍树脂体积/小时，收集洗脱液；
[0046](6)将洗脱液浓缩，40°C下真空干燥即得DNJ产品，所得DNJ产品中DNJ含量为16.5wt % ο
[0047]实施例4
[0048]一种DNJ提取纯化的方法，包括以下步骤:
[0049](I)将干燥的桑叶，加入去离子水中，干燥的桑叶与去离子水的重量比为1:20，在95°C下提取lh，过滤，回收滤渣，将滤渣加入去离子水，滤渣与去离子水的重量比为1:20，再提取I次，合并所有滤液，即得DNJ提取液；
[0050](2)在搅拌下将浓度为Iwt %的ZTC澄清剂溶液加至DNJ提取液中，ZTC澄清剂溶液与DNJ提取液体积之比为1:20，静置2h，过滤，所得滤液即为DNJ澄清液；
[0051 ] (3)将DNJ澄清液通过PK216阳离子交换树脂柱进行吸附，DNJ澄清液的上柱流速为5倍树脂体积/小时；
[0052](4)用清水通过吸附DNJ的阳离子交换树脂柱，进行洗涤，清水通过树脂柱流速为5倍树脂体积/小时，除去未吸附的杂质；
[0053](5)对吸附有DNJ的阳离子交换树脂进行洗脱，洗脱的条件为:洗脱剂为氨水，氨水的浓度为3mol/L ;洗脱剂的体积为10倍树脂体积；洗脱流速为4倍树脂体积/小时，收集洗脱液；
[0054](6)将洗脱液浓缩，50°C下真空干燥即得DNJ产品，所得DNJ产品中DNJ含量为15.4wt % ο
[0055]上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种DNJ提取纯化的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)制备DNJ提取液，并预处理，得到DNJ澄清液； (2)将DNJ澄清液通过阳离子交换树脂柱进行吸附； (3)用清水通过吸附DNJ的阳离子交换树脂柱，进行洗涤，除去未吸附的杂质； (4)对吸附有DNJ的阳离子交换树脂进行洗脱，收集洗脱液； (5)将洗脱液浓缩、真空干燥即得DNJ产品。
2.根据权利要求1所述的一种DNJ提取纯化的方法，其特征在于，步骤⑴制备DNJ提取液的方法为:将干燥的桑叶，加入去离子水中，在60?95°C下提取I?2h，过滤，回收滤渣，将滤渣加入去离子水再提取I次，合并所有滤液，即得DNJ提取液。
3.根据权利要求2所述的一种DNJ提取纯化的方法，其特征在于，干燥的桑叶或滤渣与去离子水的重量比为1:5?1:20。
4.根据权利要求1所述的一种DNJ提取纯化的方法，其特征在于，步骤⑴所述的预处理方法为:在搅拌下将ZTC澄清剂溶液加至DNJ提取液中，静置0.2~2h,过滤，所得滤液即为DNJ澄清液，ZTC澄清剂溶液与DNJ提取液体积之比为1:5-1:20。
5.根据权利要求1所述的一种DNJ提取纯化的方法，其特征在于，步骤(2)中吸附的条件为:DNJ澄清液的上柱流速为I?5倍树脂体积/小时。
6.根据权利要求1所述的一种DNJ提取纯化的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的阳离子交换树脂为市售型号为PK216的阳离子交换树脂。
7.根据权利要求1所述的一种DNJ提取纯化的方法，其特征在于，步骤(3)中洗涤的条件为:清水通过树脂柱流速为I?5倍树脂体积/小时。
8.根据权利要求1所述的一种DNJ提取纯化的方法，其特征在于，步骤⑷中洗脱的条件为:洗脱剂为氨水，氨水的浓度为0.4mol/L?3mol/L ;洗脱剂的体积为2?10倍树脂体积；洗脱流速为I?4倍树脂体积/小时。
9.根据权利要求1所述的一种DNJ提取纯化的方法，其特征在于，步骤(5)所述的干燥为30°C?50°C的真空干燥。
10.根据权利要求1所述的一种DNJ提取纯化的方法，其特征在于，步骤(5)所得DNJ产品中DNJ含量大于15wt%。
【专利摘要】本发明涉及一种DNJ提取纯化的方法，包括以下步骤：(1)制备DNJ提取液，并预处理，得到DNJ澄清液；(2)将DNJ澄清液通过阳离子交换树脂柱进行吸附；(3)用清水通过吸附DNJ的阳离子交换树脂柱，进行洗涤，除去未吸附的杂质；(4)对吸附有DNJ的阳离子交换树脂进行洗脱，收集洗脱液；(5)将洗脱液浓缩、真空干燥即得DNJ产品。与现有技术相比，本发明工艺简单易行，PK216阳离子交换树脂可以多次使用，环保节能，原料易得且价廉，本发明能够得到较高纯度的DNJ产品。
【IPC分类】C07D211-46
【公开号】CN104860871
【申请号】CN201510292340
【发明人】刘儒华, 刘锡建
【申请人】赣州华汉生物科技有限公司
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年6月1日