一种核壳微粒填充的ptt复合材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及高分子材料技术领域，具体地说是一种核壳微粒填充的PTT复合材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)作为一种综合性能优异的新型聚酯高分子材料，目前已广泛应用于纤维、薄膜、工程塑料等领域，但未改性的PTT存在缺口冲击强度低、缺口敏感性大的缺陷，这极大地限制了 PTT在各个领域中更广泛的应用。将弹性体以分散粒子的方式均匀分散在PTT基体中，可以具有良好的增韧效果，但这种增韧方法的缺点是大量加入低模量的橡胶粒子后，会使PTT的韧性得到提高的同时降低其强度、刚性和耐热性等性能；当采用刚性粒子对PTT进行增韧时，刚性粒子在提高PTT韧性的同时，还可提高PTT的强度、刚度和耐热性，而且有助于改善加工流变性，刚性粒子增韧可以从廉价的原材料中得到成本较低、成型加工性能好的高性能PTT，但刚性粒子增韧须对刚性粒子表面进行必要的改性处理，如通过偶联剂、相容剂提高刚性粒子与PTT基体的相容性问题，但单纯使用偶联剂、相容剂还远不能完全解决刚性粒子难于增韧的问题。于是，提出使用PTT/弹性体/刚性无机粒子的多元复合体系填充增强增韧，即形成橡胶粒子-刚性粒子“包覆”结构或所谓的“壳-核”结构，发挥橡胶粒子(提高韧性但牺牲模量)与刚性粒子(提高刚性易，但提高韧性难)的各自优点，以起到有效的协同增强增韧作用。因为对于弹性体/无机刚性粒子复合增韧PTT体系，一方面由于弹性体的加入提高了基体的韧性，当加入无机刚性粒子时，其增韧效果就尤为明显，从而显示出协同增韧作用；一方面，当弹性体与无机刚性粒子形成“软核-硬壳”结构时，在刚性粒子和基体之间出现柔性界面层，增强了基体与填料的界面粘结，利于应力从基体到无机填料的传递，此外还可提高填料的分散性，降低其聚集趋势，提高复合体系的综合力学性能。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种核壳微粒填充的PTT复合材料及其制备方法。
[0004]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种核壳微粒填充的PTT复合材料，其组分按质量百分数配比为=PTT 65%?85%、玻璃纤维8%?12%、碳酸钙粒子5%?15%、二异氰酸酯0.5%?2%、乙二醇1%?4%、抗氧剂0.1%?0.5%、润滑剂0.1%?1%。
[0005]所述PTT为特性黏度0.7?1.2dL/g的聚对苯二甲酸丙二醇酯。
[0006]所述玻璃纤维为表面经硅烷偶联剂处理过的无碱短切玻璃纤维。
[0007]所述碳酸钙粒子为粒径小于5 μ m的重质碳酸钙微粒。
[0008]所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1010或抗氧剂1076与抗氧剂168的复配物中的一种。
[0009]所述润滑剂为硬脂酸钙、季戊四醇硬脂酸酯、改性乙撑双脂肪酸酰胺中的一种。
[0010]上述的一种核壳微粒填充的PTT复合材料的制备方法，包括以下步骤: (1)、将PTT置于强制空气循环烘箱中于110°C?120°C温度下干燥6?8小时，将碳酸钙粒子于60V?100°C温度下干燥I?2小时，待用；
(2)、按重量配比称取干燥的碳酸钙粒子加入料筒温度在40°C?70°C混合机中，同时加入按重量配比称取的乙二醇，使一起低速搅拌5?30分钟，再加入按重量配比称取的二异氰酸酯，并高速搅拌5?60分钟，使充分加成聚合和包覆碳酸钙粒子，然后按重要配比加入干燥的PTT，并加入按重量配比称取的抗氧剂和润滑剂，使一起搅拌3?15分钟，待充分混合均匀后出料；
(3)、将步骤(2)的混合料加入双螺杆挤出机的主喂料口，同时从双螺杆挤出机的侧喂料口加入按重量配比称取的玻璃纤维，通过双螺杆挤出机熔融混炼I?2分钟，螺杆转速控制在120?400r/min，加工温度在200°C?280°C范围，然后挤出、冷却造粒、干燥，即得本发明。
[0011]本发明的有益效果是，本发明通过原位聚合生成聚氨酯弹性体并包覆在碳酸钙粒子表面，形成以碳酸钙粒子为核、弹性体为壳的核壳微粒对PTT进行填充，同时采用玻璃增强改性，使制得的PTT复合材料具有高抗冲击性、高强度、高耐热稳定性等优点。
【具体实施方式】
[0012]下面结合具体的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案。
[0013]实施例1:
一种核壳微粒填充的PTT复合材料，其组分按质量百分数配比为:PTT 66%、玻璃纤维12%、碳酸钙粒子15%、二异氰酸酯2%、乙二醇4%、抗氧剂1010 0.2%、硬脂酸钙0.8%，所述PTT为特性黏度0.7?1.2dL/g的聚对苯二甲酸丙二醇酯，所述玻璃纤维为表面经硅烷偶联剂处理过的无碱短切玻璃纤维，所述碳酸钙粒子为粒径小于5μπι的重质碳酸钙微粒。
[0014]制备方法:(I)、将PTT置于强制空气循环烘箱中于110°C?120°C温度下干燥6?8小时，将碳酸钙粒子于60°C?100°C温度下干燥I?2小时，待用；(2)、按重量配比称取干燥的碳酸钙粒子加入料筒温度在40°C?70°C混合机中，同时加入按重量配比称取的乙二醇，使一起低速搅拌5?30分钟，再加入按重量配比称取的二异氰酸酯，并高速搅拌5?60分钟，使充分加成聚合和包覆碳酸钙粒子，然后按重要配比加入干燥的PTT，并加入按重量配比称取的抗氧剂1010和硬脂酸钙，使一起搅拌3?15分钟，待充分混合均匀后出料；(3 )、将步骤(2 )的混合料加入双螺杆挤出机的主喂料口，同时从双螺杆挤出机的侧喂料口加入按重量配比称取的玻璃纤维，通过双螺杆挤出机熔融混炼I?2分钟，螺杆转速控制在120?400r/min，加工温度在200°C?280°C范围，然后挤出、冷却造粒、干燥，即得本发明。
[0015]实施例2:
一种核壳微粒填充的PTT复合材料，其组分按质量百分数配比为:PTT 77%、玻璃纤维8%、碳酸钙粒子10%、二异氰酸酯1.5%、乙二醇3%、抗氧剂1076与抗氧剂168的复配物0.2%、改性乙撑双脂肪酸酰胺0.3%，所述PTT为特性黏度0.7?1.2dL/g的聚对苯二甲酸丙二醇酯，所述玻璃纤维为表面经硅烷偶联剂处理过的无碱短切玻璃纤维，所述碳酸钙粒子为粒径小于5 μ m的重质碳酸钙微粒。
[0016]制备方法:(1)、将PTT置于强制空气循环烘箱中于110°C?120°C温度下干燥6?8小时，将碳酸钙粒子于60°C?100°C温度下干燥I?2小时，待用；(2)、按重量配比称取干燥的碳酸钙粒子加入料筒温度在40°C?70°C混合机中，同时加入按重量配比称取的乙二醇，使一起低速搅拌5?30分钟，再加入按重量配比称取的二异氰酸酯，并高速搅拌5?60分钟，使充分加成聚合和包覆碳酸钙粒子，然后按重要配比加入干燥的PTT，并加入按重量配比称取的抗氧剂1076与抗氧剂168的复配物、改性乙撑双脂肪酸酰胺，使一起搅拌3?15分钟，待充分混合均匀后出料；(3)、将步骤(2)的混合料加入双螺杆挤出机的主喂料口，同时从双螺杆挤出机的侧喂料口加入按重量配比称取的玻璃纤维，通过双螺杆挤出机熔融混炼I?2分钟，螺杆转速控制在120?400r/min，加工温度在200°C?280°C范围，然后挤出、冷却造粒、干燥，即得本发明。
【主权项】
1.一种核壳微粒填充的PTT复合材料，其特征在于，其组分按质量百分数配比为:PTT65%?85%、玻璃纤维8%?12%、碳酸钙粒子5%?15%、二异氰酸酯0.5%?2%、乙二醇1%?4%、抗氧剂0.1%?0.5%、润滑剂0.1%?1%。
2.根据权利要求1所述的一种核壳微粒填充的PTT复合材料,其特征在于，所述玻璃纤维为表面经硅烷偶联剂处理过的无碱短切玻璃纤维。
3.根据权利要求1所述的一种核壳微粒填充的PTT复合材料，其特征在于，所述碳酸钙粒子为粒径小于5 μ m的重质碳酸钙微粒。
4.根据权利要求1所述的一种核壳微粒填充的PTT复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)、将PTT置于强制空气循环烘箱中于110°C?120°C温度下干燥6?8小时，将碳酸钙粒子于60V?100°C温度下干燥I?2小时，待用； (2)、按重量配比称取干燥的碳酸钙粒子加入料筒温度在40°C?70°C混合机中，同时加入按重量配比称取的乙二醇，使一起低速搅拌5?30分钟，再加入按重量配比称取的二异氰酸酯，并高速搅拌5?60分钟，使充分加成聚合和包覆碳酸钙粒子，然后按重要配比加入干燥的PTT，并加入按重量配比称取的抗氧剂和润滑剂，使一起搅拌3?15分钟，待充分混合均匀后出料； (3)、将步骤(2)的混合料加入双螺杆挤出机的主喂料口，同时从双螺杆挤出机的侧喂料口加入按重量配比称取的玻璃纤维，通过双螺杆挤出机熔融混炼I?2分钟，螺杆转速控制在120?400r/min，加工温度在200°C?280°C范围，然后挤出、冷却造粒、干燥，即得本发明。
【专利摘要】本发明公开了一种核壳微粒填充的PTT复合材料及其制备方法。本发明的一种核壳微粒填充的PTT复合材料，其组分按质量百分数配比为：PTT65%～85%、玻璃纤维8%～12%、碳酸钙粒子5%～15%、二异氰酸酯0.5%～2%、乙二醇1%～4%、抗氧剂0.1%～0.5%、润滑剂0.1%～1%。本发明的有益效果是，本发明通过原位聚合生成聚氨酯弹性体并包覆在碳酸钙粒子表面，形成以碳酸钙粒子为核、弹性体为壳的核壳微粒对PTT进行填充，同时采用玻璃增强改性，使制得的PTT复合材料具有高抗冲击性、高强度、高耐热稳定性等优点。
【IPC分类】C08K7-14, C08K9-10, C08L67-02, C08K13-06, C08J5-08, C08G18-32, C08K3-26, C08K9-06
【公开号】CN104861453
【申请号】CN201410531964
【发明人】不公告发明人
【申请人】青岛欣展塑胶有限公司
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2014年10月11日