一种改性尼龙6材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种高分子材料，特别涉及一种工程塑料的制备方法。
【背景技术】
[0002] 尼龙6又叫聚酰胺6,是一种用途广泛的工程塑料，可用于制作塑料齿轮、脚轮、风 扇叶片、汽车部件等。尼龙6具有韧性好、耐磨等一系列优点，但也存在着吸湿性大、制品尺 寸稳定性差、耐强酸强碱性差等缺点。为了克服这些缺点，可采用无机填料、玻璃纤维等对 尼龙6进行增强以改善其性能，但无机的填料和玻璃纤维与有机的尼龙6共混改性时存在 二者界面结合性不高的问题，添加硅烷偶联剂可在一定程度上改善二者的界面结合性能。 纳米二氧化硅和纳米二氧化钛都可作为无机纳米填料，它们的表面都有一定数量的羟基。 利用化学方式将环氧基团接枝到表面含有羟基的无机纳米粉体的表面，再与尼龙6分子链 上的酰胺基团发生一定的反应以增强无机纳米粉体与尼龙6的界面结合从而改善尼龙6的 性能，这样的研宄目前尚未见诸报道。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种尼龙6材料的改性方法，利用该方法制备出的尼龙6材 料具有较好的力学性能、较小的尺寸收缩率和良好的耐热性。
[0004] 为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
[0005] 一种改性尼龙6材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
[0006] 第一步，制备环氧化纳米粉体
[0007] (1)按质量比，纳米二氧化硅：纳米二氧化钛：氢氧化钠：水=100 : (40~ 60) : (80~100) : (250~300)，将上述组分原料称量混合，室温搅拌后过滤，用过量水 洗涤滤出物，然后将滤出物干燥，得到碱处理纳米粉体；
[0008] (2)按质量比，碱处理纳米粉体：环氧氯丙烷：氢氧化钠：水=100 : (150~ 180) : (8~10) : (150~180)，将上述组分材料称量混合，室温下搅拌后过滤，用过量 水洗涤滤出物，然后将滤出物干燥，得到环氧化纳米粉体；
[0009] 第二步，按质量比，尼龙6 :环氧化纳米粉体=100 : 1~5,将上述两组分材料称 量后于混合机中混合均匀，得到混合料；
[0010] 第三步，将混合料于双螺杆挤出机中，在不超过250°C的条件下挤出，得到改性尼 龙6材料。
[0011] 上述方案中，第一步⑴中所述的搅拌时间为〇. 5~1小时。第一步（2)中所述 的搅拌时间为6~8小时。第三步中的挤出温度分四段设置，依次为220°C、230°C、235°C、 240 °C 〇
[0012] 本发明与现有技术相比具有以下优点：
[0013] 参考图1，本发明制备添加到尼龙6中的改性组分环氧化纳米粉体时，利用纳米二 氧化娃和纳米二氧化钛表面的羟基使纳米二氧化娃和纳米二氧化钛先后与氢氧化钠、环氧 氯丙烷发生反应，在纳米二氧化硅和纳米二氧化钛表面接枝环氧基团，而制得环氧化纳米 粉体。利用环氧化纳米粉体表面接枝的环氧基团与尼龙6分子链上的氨基发生反应，以增 强无机的纳米粉体与有机的尼龙6的界面结合，从而使制得的改性尼龙6材料具有较好的 力学性能。另外，本发明制备的改性尼龙6材料还具有较小的尺寸收缩率和良好的耐热性。
[0014] 本发明制备的改性尼龙6材料可用于加工制作成汽车零部件、支撑结构件等。
【附图说明】
[0015] 图1为本发明改性尼龙6材料的制备机理示意图。
【具体实施方式】
[0016] 下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
[0017] -种改性尼龙6材料的制备方法，包括下述步骤：
[0018] 第一步，制备环氧化纳米粉体
[0019] (1)按表1中的a栏组分配料，在室温下搅拌后过滤，用过量水洗涤滤出物，然后 将滤出物干燥，得到碱处理纳米粉体；
[0020] (2)按表1中的b栏组分配料，在室温下搅拌后过滤，用过量水洗涤滤出物，然后 将滤出物干燥，得到环氧化纳米粉体；
[0021] 第二步，按表2环氧化纳米粉与尼龙6的配比称量，加入到混合机混合均匀，得到 混合料；
[0022] 第三步，将混合料加入双螺杆挤出机中加热挤出，得到改性尼龙6材料。其中，从 双螺杆挤出机进料口到出料口的温度依次分段设置为220°C _230°C _235°C _240°C。
[0023] 为了说明问题，本发明还做了三个对比例（表2)。其中，对比例I为没有任何添加 剂的纯尼龙6材料；对比例2、3为添加了粉6的改性尼龙6材料。
[0024] 表1制备环氧化纳米粉体的原（材）料组分配方（质量比）
[0025]
[0026] 性能评价方式及实行标准：
[0027] 将本发明方法制备的改性尼龙6材料制成测试样条，分别按ASTM D790标准测试 弯曲强度、按ASTM D638标准测试拉伸强度、按ASTM D256标准测试冲击强度、按ASTM D955 标准测试收缩率、按ASTM D1525标准测试维卡软化点。材料的成型尺寸稳定性通过收缩率 来衡量，收缩率越小，材料的成型尺寸稳定性越好。材料的耐热性通过维卡软化点来衡量， 维卡软化点越高，耐热性越好。上述测试的结果见表2。
[0028] 表2实施例1~5和对比例1~3的主体成分配比及性能测试结果
[0029]
[0030] 表中：粉6为2份纳米二氧化硅加1份纳米二氧化钛；KH550为硅烷偶联剂，加入 量为〇. 1份。
[0031] 从表2的性能测试结果可以看到，在力学性能方面，将环氧化纳米粉体添加到尼 龙6中制成的实施例1-5改性材料，弯曲强度、冲击强度、拉伸强度均高于纯的尼龙6 (对比 例1)。这说明环氧化纳米粉的添加有利于提高尼龙6材料的力学性能，使制得的改性尼龙 6材料的力学性能良好。
[0032] 从表2的性能测试结果还可以看到，在收缩率和材料的成型尺寸稳定性方面，将 环氧化纳米粉体添加到尼龙6中制成的改性材料（实施例1~5)的收缩率小于纯的尼龙 6 (对比例1)、维卡软化点高于纯的尼龙6。这说明环氧化纳米粉体的添加使得尼龙6材料 的成型尺寸收缩率更小、耐热性更好。
[0033] 实施例3和对比例2、对比例3的尼龙6材料中，尼龙6和粉体的配比均为100 : 3。 从实施例3同对比例2~3的性能测试结果可以看到，在力学性能方面，与单纯粉体改性的 尼龙6材料（对比例2)和添加了硅烷偶联剂的粉体改性的尼龙6材料（对比例3)相比，环 氧化纳米粉体改性的尼龙6材料（实施例3)的弯曲强度、冲击强度、拉伸强度均较高。这 说明环氧化纳米粉体的添加有利于提高尼龙6材料的力学性能，使制得的改性尼龙6材料 的力学性能良好。
[0034] 从实施例3同对比例2~3的性能测试结果还可以看到，在收缩率和材料的成型 尺寸稳定性方面，与单纯粉体改性的尼龙6材料（对比例2)和添加了硅烷偶联剂的粉体改 性的尼龙6材料（对比例3)相比，环氧化纳米粉体改性的尼龙6材料（实施例3)的收缩 率更小、维卡软化点更高。这说明环氧化纳米粉体的添加使得尼龙6材料的成型尺寸收缩 率更小、耐热性更好。
【主权项】
1. 一种改性尼龙6材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤： 第一步，制备环氧化纳米粉体 (1) 按质量比，纳米二氧化硅：纳米二氧化钛：氢氧化钠：水=100 : (40~ 60) : (80~100) : (250~300)，将上述组分称量混合，室温搅拌后过滤，用过量水洗涤 滤出物，然后将滤出物干燥，得到碱处理纳米粉体； (2) 按质量比，碱处理纳米粉体：环氧氯丙烷：氢氧化钠：水=100 : (150~ 180) : (8~10) : (150~180)，将上述组分称量混合，室温搅拌后过滤，用过量水洗涤 滤出物，然后将滤出物干燥，得到环氧化纳米粉体； 第二步，按质量比，尼龙6 :环氧化纳米粉体=100 : 1~5,将上述两组分材料称量后 于混合机中混合均匀，得到混合料； 第三步，将混合料于双螺杆挤出机中，在不高于250°C条件下挤出，得到改性尼龙6材 料。2. 如权利要求1所述的改性尼龙6材料的制备方法，其特征在于，第一步（1)中所述的 搅拌时间为〇. 5~1小时。3. 如权利要求1所述的改性尼龙6材料的制备方法，其特征在于，第一步（2)中所述的 搅拌时间为6~8小时。4. 如权利要求1所述的改性尼龙6材料的制备方法，其特征在于，第三步中的挤出温度 分四段设置，依次为 220 °C、230 °C、235 °C、240 °C。
【专利摘要】本发明公开了一种改性尼龙6材料的制备方法，将纳米二氧化硅和纳米二氧化钛先后与氢氧化钠、环氧氯丙烷发生反应制得环氧化纳米粉体。将尼龙6和环氧化纳米粉体按一定质量比称量后在挤出机中熔融共混挤出，得到改性尼龙6材料。本发明制备的改性尼龙6材料具有较好的力学性能、较小的尺寸收缩率和良好的耐热性，可用于加工制作成汽车零部件、支撑结构件等，提高尼龙6制品的性能，拓展尼龙6的应用范围。
【IPC分类】C08K3/36, C08K9/02, C08K9/04, C08L77/02, C08K3/22
【公开号】CN104910612
【申请号】CN201510271714
【发明人】杨晓明
【申请人】陕西理工学院
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月25日