胶法和超临界干燥工艺使得材料具有纳 米孔结构，可显著降低材料的介电常数。聚酰胺气凝胶材料的介电常数为1. 20~1. 60,比 其他高分子材料具有更低的介电常数（如聚酰亚胺介电常数为3. 4左右），更有利于扩大其 在电子器件中的应用。
[0028] (2)采用本发明方法制备的低介电常数聚酰胺气凝胶隔热材料密度低、热导率低， 隔热性能好。通过第三步C02超临界流体干燥工艺制备的聚酰胺气凝胶隔热材料密度低， 孔径小，对固体传热和气体传热有良好的阻隔作用。本发明获得的聚酰胺气凝胶隔热材料 密度为 〇. 2 ~0. 6g?cm3,热导率为 0. 045 ~0. 065W/m?K。
[0029] (3)本发明方法制备工艺简单，原料易得，成本相对较低（聚酰胺气凝胶成本约为 2000元/kg，而聚酰亚胺气凝胶成本约为4500元/kg)，对环境要求较低，整个工艺流程耗时 短，适合工业化生产。
【具体实施方式】
[0030] 以下为结合实施例对本发明作进一步说明，但这些实施例不得用于解释对本发明 保护？II围的限制。
[0031] 实施例1
[0032] 第一步，将4, 4' -二氨基二苯醚（0DA)在氮气保护下溶于无水N-甲基吡咯烷酮 (NMP)中，将对苯二甲酰氯（TPC)加入到上述溶液中，氮气氛下搅拌，形成澄清透明的聚酰 胺溶胶，其中TPC与0DA的摩尔比为0. 95:1. 00 ;
[0033] 第二步，向所述第一步所得的溶胶中加入交联剂1，3, 5-苯三甲酰氯（BTC)，得到 交联的聚酰胺溶胶，氮气氛下搅拌反应20分钟，将溶胶倒入模具中，静置30分钟待其凝胶 得到的聚酰胺凝胶。将得到的聚酰胺凝胶在无水NMP中老化24小时后进行溶剂置换，得到 溶剂置换后的聚酰胺凝胶。其中BTC与0DA的摩尔比为0. 022:1. 000,溶剂置换为无水NMP 与无水乙醇的混合溶液，使用体积比分别为3:1和1:3的无水NMP与无水乙醇的混合溶液 分别置换一次，最后使用无水乙醇置换一次；
[0034] 第三步，将溶剂置换后的聚酰胺凝胶进行0)2超临界流体干燥处理，C0 2超临界流 体干燥条件是以无水乙醇为干燥介质，将聚酰胺凝胶放入超临界干燥设备中，加热至55°C， 充入0)2至15MPa，保压1小时后进行CO2超临界流体干燥8小时，然后以50kPa/min速度 缓慢释放压力即可得到低介电常数聚酰胺气凝胶隔热材料。本实例制备的疏水性聚酰胺气 凝胶隔热材料密度为0. 31g?cm3,25°C时热导率为0. 046W/m?K，介电常数为1. 25。
[0035] 实施例2
[0036] 第一步，将4, 4' -二氨基二苯醚（0DA)在氮气保护下溶于无水N，N-二甲基甲酰 胺（DMF)中，将对苯二甲酰氯（TPC)加入到上述溶液中，氮气氛下搅拌，形成澄清透明的聚 酰胺溶胶，其中TPC与0DA的摩尔比为0. 95:1. 00 ;
[0037] 第二步，向所述第一步所得的溶胶中加入交联剂1，3, 5-苯三甲酰氯（BTC)，得到 交联的聚酰胺溶胶，氮气氛下搅拌反应20分钟，将溶胶倒入模具中，静置30分钟待其凝胶 得到的聚酰胺凝胶。将得到的聚酰胺凝胶在无水DMF中老化24小时后进行溶剂置换，得到 溶剂置换后的聚酰胺凝胶。其中BTC与0DA的摩尔比为0. 022:1. 000,溶剂置换为无水DMF 与无水乙醇的混合溶液，使用体积比分别为3:1和1:3的无水DMF与无水乙醇的混合溶液 分别置换一次，最后使用无水乙醇置换一次；
[0038] 第三步，将溶剂置换后的聚酰胺凝胶进行0)2超临界流体干燥处理，C0 2超临界流 体干燥条件是以无水乙醇为干燥介质，将聚酰胺凝胶放入超临界干燥设备中，加热至55°C， 充入0)2至15MPa，保压1小时后进行C0 2超临界流体干燥8小时，然后以50kPa/min速度 缓慢释放压力即可得到低介电常数聚酰胺气凝胶隔热材料。本实例制备的疏水性聚酰胺气 凝胶隔热材料密度为0. 32g?cm3,25°C时热导率为0. 045W/m?K，介电常数为1. 27。
[0039] 实施例3
[0040] 第一步，将4, 4'-二氨基二苯醚（0DA)在氮气保护下溶于无水N，N_二甲基乙酰胺 (DMAc)中，将对苯二甲酰氯（TPC)加入到上述溶液中，氮气氛下搅拌，形成澄清透明的聚酰 胺溶胶，其中TPC与0DA的摩尔比为0. 95:1. 00 ;
[0041] 第二步，向所述第一步所得的溶胶中加入交联剂1，3, 5-苯三甲酰氯（BTC)，得到 交联的聚酰胺溶胶，氮气氛下搅拌反应20分钟，将溶胶倒入模具中，静置30分钟待其凝胶 得到的聚酰胺凝胶。将得到的聚酰胺凝胶在无水DMAc中老化24小时后进行溶剂置换，得 到溶剂置换后的聚酰胺凝胶。其中BTC与0DA的摩尔比为0. 022:1. 000,溶剂置换为无水 DMAc与无水乙醇的混合溶液，使用体积比分别为3:1和1:3的无水DMAc与无水乙醇的混合 溶液分别置换一次，最后使用无水乙醇置换一次；
[0042] 第三步，将溶剂置换后的聚酰胺凝胶进行0)2超临界流体干燥处理，C0 2超临界流 体干燥条件是以无水乙醇为干燥介质，将聚酰胺凝胶放入超临界干燥设备中，加热至55°C， 充入0)2至15MPa，保压1小时后进行C0 2超临界流体干燥8小时，然后以50kPa/min速度 缓慢释放压力即可得到低介电常数聚酰胺气凝胶隔热材料。本实例制备的疏水性聚酰胺气 凝胶隔热材料密度为0. 33g?cm3,25°C时热导率为0. 046W/m?K，介电常数为1. 26。
[0043] 实施例2,3与实施例1的区别是只改变了反应体系中的强极性溶剂，制备所得材 料的热导率在0. 045~0. 046W/m?K之间，介电常数在1. 25~1. 27之间，结果相差很小。 可见，强极性溶剂的改变对所制备材料性能没有影响。
[0044] 实施例4
[0045] 第一步，将4, 4' -二氨基二苯醚（0DA)在氮气保护下溶于无水N-甲基吡咯烷酮 (NMP)中，将对苯二甲酰氯（TPC)加入到上述溶液中，氮气氛下搅拌，形成澄清透明的聚酰 胺溶胶，其中TPC与ODA的摩尔比为1. 05:1. 00 ;
[0046] 第二步，向所述第一步所得的溶胶中加入交联剂1，3, 5-三（4-氨基苯氧基）苯 (TAB)，得到交联的聚酰胺溶胶，氮气氛下搅拌反应20分钟，将溶胶倒入模具中，静置30分 钟待其凝胶得到的聚酰胺凝胶。将得到的聚酰胺凝胶在无水NMP中老化24小时后进行溶 剂置换，得到溶剂置换后的聚酰胺凝胶。其中TAB与0DA的摩尔比为0. 022:1. 000,溶剂置 换为无水NMP与无水乙醇的混合溶液，使用体积比分别为3:1和1:3的无水NMP与无水乙 醇的混合溶液分别置换一次，最后使用无水乙醇置换一次；
[0047] 第三步，将溶剂置换后的聚酰胺凝胶进行0)2超临界流体干燥处理，C0 2超临界流 体干燥条件是以无水乙醇为干燥介质，将聚酰胺凝胶放入超临界干燥设备中，加热至55°C， 充入0)2至15MPa，保压1小时后进行C0 2超临界流体干燥8小时，然后以50kPa/min速度 缓慢释放压力即可得到低介电常数聚酰胺气凝胶隔热材料。本实例制备的疏水性聚酰胺气 凝胶隔热材料密度为0. 32g?cm3,25°C时热导率为0. 045W/m?K，介电常数为1. 29。
[0048] 实施例5
[0049] 第一步，将4, 4' -二氨基二苯醚（0DA)在氮气保护下溶于无水N-甲基吡咯烷酮 (NMP)中，将对苯二甲酰氯（TPC)加入到上述溶液中，氮气氛下搅拌，形成澄清透明的聚酰 胺溶胶，其中TPC与0DA的摩尔比为1. 05:1. 00 ;
[0050] 第二步，向所述第一步所得的溶胶中加入交联剂八（氨基苯基）聚倍半硅氧烷 (0APS)，得到交联的聚酰胺溶胶，氮气氛下搅拌反应20分钟，将溶胶倒入模具中，静置30分 钟待其凝胶得到的聚酰胺凝胶。将得到的聚酰胺凝胶在无水NMP中老化24小时后进行溶 剂置换，得到溶剂置换后的聚酰胺凝胶。其中0APS与0DA的摩尔比为0. 022:1. 000,溶剂置 换为无水NMP与无水乙醇的混合溶液，使用体积比分别为3:1和1:3的无水NMP与无水乙 醇的混合溶液分别置换一次，最后使用无水乙醇置换一次；
[0051] 第三步，将溶剂置换后的聚酰胺凝胶进行0)2超临界流体干燥处理，C0 2超临界流 体干燥条件是以无水乙醇为干燥介质，将聚酰胺凝胶放入超临界干燥设备中，加热至55°C， 充入0)2至15MPa，保压1小时后进行C0 2超临界流体干燥8小时，然后以50kPa/min速度 缓慢释放压力即可得到低介电常数聚酰胺气凝胶隔热材料。本实例制备的疏水性聚酰胺气 凝胶隔热材料密度为0. 35g?cm3,25°C时热导率为0. 045W/m?K，介电常数为1. 30。
[0052] 实施例5与实施例4的区别是只改变了反应体系中的多元胺交联剂，制备所得材 料的热导率为0. 〇45W/m?!(，介电常数在1. 29~1. 30之间，结果相差很小。可见，多元胺交 联剂的选择对所制备材料性能没有影响。
[0053] 实施例6~275
[0054]第一步所加入的强极性溶剂主要目的是溶解4, 4'