2]步骤2，在上述氧化石墨稀溶液中就加入15g环氧树脂，搅拌30min使之均勾分散，再经功率为300~800W的超声波处理2h，制得环氧树脂和氧化石墨烯混合液。
[0033]步骤3，在上述环氧树脂和氧化石墨烯混合液中加入15g苯并噁嗪中间体，搅拌30min使之均匀分散，在经功率为300~800W的超声波处理3h，制得苯并噁嗪/环氧树脂/氧化石墨烯混合物。
[0034]步骤4，将上述苯并噁嗪/环氧树脂/氧化石墨烯混合物放入50°C的真空烘箱中，烘干混合物中的乙醇，制得苯并噁嗪/环氧树脂/氧化石墨烯复合材料。
[0035]制得的苯并噁嗪/环氧树脂/氧化石墨烯复合材料中，苯并噁嗪、环氧树脂、氧化石墨烯的重量比例为100:100:0.07。苯并噁嗪为双酚A型，环氧树脂为双酚A型的环氧树脂 E44。
[0036]对比例I
将15g环氧树脂和15g苯并噁嗪中间体在乙醇溶剂中均匀分散，经超声波处理、烘干后制得环氧树脂/苯并噁嗪复合材料。
[0037]图1为对比例I中环氧树脂/苯并噁嗪复合材料的DSC曲线，环氧树脂/苯并噁嗪复合材料不含有氧化石墨烯。参照图1所示，环氧树脂/苯并噁嗪复合材料的固化起始温度为240.(TC。图2为本发明实施例3制得的苯并噁嗪/环氧树脂/氧化石墨烯复合材料的DSC曲线，参照图2所示，苯并噁嗪/环氧树脂/氧化石墨烯复合材料的固化起始温度为235.9°C。苯并噁嗪/环氧树脂/氧化石墨烯复合材料中氧化石墨烯的催化作用降低苯并噁嗪和环氧树脂混合物的固化起始温度。
[0038]本发明提供的苯并噁嗪/环氧树脂/氧化石墨烯复合材料及其制备方法具有如下优点: 1、环保，只使用乙醇溶剂，而没有其他对环保不利的溶剂品种；
2、乙醇既能很好的溶解环氧树脂，又能与氧化石墨烯表面的含氧官能团相互作用而浸润氧化石墨烯，因此能将环氧树脂与氧化石墨烯很好的分散为纳米复合材料；
3、由于苯并噁嗪与环氧树脂的混溶性，苯并噁嗪能够借助于环氧树脂与氧化石墨烯已经形成的均匀复合结构而与氧化石墨烯均匀的分散；
4、三元复合材料既保留了苯并噁嗪零体积收缩、高耐热指数、良好的机械电气性能、耐热耐湿性能，又降低了固化温度，增加了韧性。比单纯的苯并噁嗪氧化石墨烯复合材料具有更优异的性能。
[0039]上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限定本发明的保护范围。凡根据本发明的精神实质所作的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种苯并噁嗪/环氧树脂/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤1、将氧化石墨烯溶于溶剂中制得氧化石墨烯溶液； 步骤2、在步骤I制得的氧化石墨烯溶液中加入环氧树脂，搅拌使之分散均匀，制得环氧树脂和氧化石墨烯混合液； 步骤3、在步骤2制得的环氧树脂和氧化石墨烯混合液中加入苯并噁嗪中间体，搅拌使之分散均匀，制得苯并噁嗪/环氧树脂/氧化石墨烯混合物； 步骤4、将步骤3制得的苯并噁嗪/环氧树脂/氧化石墨烯混合物烘干制得苯并噁嗪/环氧树脂/氧化石墨烯复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述溶剂为乙醇。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于:所述氧化石墨烯溶液的浓度为0.01~20g/Lo4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤2中，环氧树脂和氧化石墨烯混合液中环氧树脂和氧化石墨烯的重量比为(20~200):(0.001~3)。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤I中，将氧化石墨烯溶于溶剂中后，经功率为300~800W的超声波处理l~3h制得所述氧化石墨烯溶液。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤2中，分散均匀后，经功率为300-800W的超声波处理l~3h制得所述环氧树脂和氧化石墨烯混合液。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤3中，分散均匀后，经功率为300-800W的超声波处理l~3h制得所述苯并噁嗪/环氧树脂/氧化石墨烯复合材料混合物。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤4中，烘干在50~90°C的真空烘箱中进行。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述苯并噁嗪中间体为双酚A型或苯酚型，所述环氧树脂为双酚A型或双酚F型。10.一种如权利要求1~9任一项所述的制备方法制得的苯并噁嗪/环氧树脂/氧化石墨稀复合材料，所述苯并卩惡嘆、环氧树脂、氧化石墨稀的重量比为100: (20~200):(0.001?3)0
【专利摘要】<b>本发明提供一种苯并噁嗪</b><b>/</b><b>环氧树脂</b><b>/</b><b>氧化石墨烯复合材料及其制备方法，该三元复合材料降低了固化温度，增加了韧性。包括如下步骤：步骤</b><b>1</b><b>、将氧化石墨烯溶于溶剂中制得氧化石墨烯溶液；步骤</b><b>2</b><b>、在步骤</b><b>1</b><b>制得的氧化石墨烯溶液中加入环氧树脂，搅拌使之分散均匀，制得环氧树脂和氧化石墨烯混合液；步骤</b><b>3</b><b>、在步骤</b><b>2</b><b>制得的环氧树脂和氧化石墨烯混合液中加入苯并噁嗪中间体，搅拌使之分散均匀，制得苯并噁嗪</b><b>/</b><b>环氧树脂</b><b>/</b><b>氧化石墨烯混合物；步骤</b><b>4</b><b>、将步骤</b><b>3</b><b>制得的苯并噁嗪</b><b>/</b><b>环氧树脂</b><b>/</b><b>氧化石墨烯混合物烘干制得苯并噁嗪</b><b>/</b><b>环氧树脂</b><b>/</b><b>氧化石墨烯复合材料。</b>
【IPC分类】C08L79/04, C08K3/04, C08L63/00, C08G73/06
【公开号】CN105219025
【申请号】CN201510727093
【发明人】吴斌, 王世强, 单升升, 景录如, 黄芬, 夏媛娇, 井丰喜
【申请人】苏州太湖电工新材料股份有限公司
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年10月30日