处理；
[0042]步骤D
[0043]重复步骤C3-4次后，得到致密度大于等于92%、硬度大于等于85HRC的陶瓷基复合材料。
[0044]本发明一种含金属聚甲基硅烷的应用，所述预制件优选为C/C复合材料预制件、重结晶碳化硅坯体以及热压烧结碳化硅坯体。
[0045]本发明一种含金属聚甲基硅烷的应用，步骤A的中浸渍为真空浸渍，真空浸渍时，控制真空度在2000Pa以下。
[0046]本发明一种含金属聚甲基硅烷的应用，按浸渍、交联固化3-4次后高温裂解处理一次，循化操作3-4次后，即可得到致密度大于等于92%、硬度大于等于85HRC的陶瓷基复合材料。这与现有技术中，最少需要4次浸渍、交联固化3-5次后-高温裂解处理相比较，不仅仅是提高了生产效率，而且所得产品的性能还优于其所得产品。
[0047]原理和优势
[0048]本发明的金属改性聚甲基硅烷在常温下为液体，加热条件下黏度降低至0.03Pas左右，可直接作为高密度、低孔隙率陶瓷基复合材料的浸渍液。与传统的金属改性聚甲基硅烷相比，交联固化温度更低，降低了对设备的要求，通过温度来调节浸渍液的黏度，大大提高了陶瓷基复合材料制备后期的浸渍效率，可减少浸渍-固化次数，有效降低陶瓷基复合材料的制造成本。同时，和传统的浸渍液制备的陶瓷基复合材料相比，相同密度下，本发明金属改性聚甲基硅烷制备的陶瓷基复合材料力学性能更优良，特别是硬度和强度。
【附图说明】
[0049]附图1为本发明实施例1、2、3、4以及对比例增密时间与增密程度的关系图。
[0050]图1中，1号曲线是对比例1的增密时间与增密程度的关系曲线；2号曲线是实施例1的增密时间与增密程度的关系曲线；3号曲线是实施例3的增密时间与增密程度的关系曲线；4号曲线是实施例4的增密时间与增密程度的关系曲线；5号曲线是实施例6的增密时间与增密程度的关系曲线；从图1可以看出:与聚甲基硅烷相比，金属改性聚甲基硅烷的浸渍效率更高，金属改性的聚甲基硅烷制备的复合材料致密度更高。
【具体实施方式】
[0051]实施例1
[0052]步骤一
[0053]将铝粉加入钠砂中，氮气气氛下，搅拌，得到备用钠砂；，所述备用钠砂中Al与Na的质量比为1:12 ;所述铝粉的粒度为50um，钠砂的粒度为10um ;
[0054]步骤二
[0055]按Na与Si的摩尔比，Na:Si = 2.5:1配取备用钠砂和单体(1750g);在氮气气氛下，先将钠砂装入反应釜中，然后加入有机溶剂甲苯(有机溶剂与所配取单体的体积之比为6:1);搅拌，升温至76-78°C后，向装有3L钠砂甲苯溶液的10L三口瓶内缓慢滴加3.4L二氯甲基硅烷，分3次将配取的单体滴入反应釜中，每次加入采用滴加的方式加入，滴加的速度为20mL/min ;每次滴加完成后，搅拌120min后再进行下一次的滴加，滴加完后，升温至80-85 °C，继续进行回流反应反应6h，冷却，过滤，旋蒸，除去甲苯溶剂，得到反应后液；所述单体为二氯甲基硅烷；进行回流反应时，所用冷凝剂为低粘度硅油；所述硅油的粘度为10cps-15cps ;所述搅拌的速度为100-130转/分钟；
[0056]步骤三
[0057]在氮气气氛下，对步骤二所得反应后液进行离心处理，离心所得液体在保护气氛下经蒸馏处理，得到聚甲基硅烷1050g;所得聚甲基硅烷的平均分子量为800，粘度为0.02Pa.So
[0058]步骤四
[0059]按质量比；聚甲基硅烷:交联剂=100:6.5，配取聚甲基硅烷1000g、交联剂65g后溶于甲苯中，持续通入保护气体氮气(氮气的流速为100ml/min)，于40?50°C搅拌反应4小时后升温至120°C，继续搅拌(搅拌转速为500转/min)反应6小时，得到含金属聚甲基硅烷；所述交联剂为乙酰丙酮铁。本实施例中，甲苯与聚甲基硅烷的体积比为60:100。
[0060]其所得成品的分子量为1470，室温黏度为0.07Pa.s’ 100°C的黏度为0.03Pa.s。
[0061]该实施例所制备成品的应用包括下述步骤:预制件为采用3KPAN基纤维两步法编织的8:1:1的三维碳纤维编织物，纤维的体积分数为41.3%，经换算后其孔隙率为58.7%;起初是密度为0.727g/cm3。
[0062]步骤A
[0063]按体积比，预制件:含金属聚甲基硅烷=5:15 ;将预制件置于含金属聚甲基硅烷中，在80°C进行真空浸渍；得到含金属聚甲基硅烷的预制件；真空浸渍时，控制真空度在2000Pa 以下；
[0064]步骤B
[0065]在保护气氛下，于200°C对步骤一所得含金属聚甲基硅烷的预制件进行交联固化；
[0066]步骤C
[0067]重复步骤A的浸渍、步骤B的交联固化4次后，在保护气氛下于1000°C进行高温热裂解处理；
[0068]步骤D
[0069]重复步骤C3次后，得到致密度大于等于92%、硬度大于等于85HRC的陶瓷基复合材料。
[0070]所得成品的性能为:
[0071]密度为1.98g/cm3
[0072]孔隙率8.5%
[0073]弯曲强度557MPa
[0074]断裂韧性27MPa.m1/2。
[0075]对比例1
[0076]其他操作完全和实施例1 一致，仅仅没有进行步骤四的操作，即得到聚甲基硅烷后，即按照步骤A、B、C、D进行操作；其所得材料的性能为:
[0077]密度为1.73g/cm3
[0078]孔隙率21%
[0079]弯曲强度290MPa
[0080]断裂韧性14.5MPa.m1/2
[0081]对比例2
[0082]专利CN101186704(4?7页)以采用金属氯化物方式对聚甲基硅烷进行改性的金属改性聚甲基硅烷作为先驱体，进行4次浸渍-固化-裂解循环处理后，所得到的Cf/SiC复合材料，其性能如下:
[0083]密度为169 ?1.88g/cm3
[0084]孔隙率12.96 ?15.64%
[0085]弯曲强度311.15 ~ 386.32MPa
[0086]断裂韧性15.74 ?18.95MPa.m1/2
[0087]通过实施例1、对比例1、对比例2可以看出，采用本专利金属改性聚甲基硅烷作为先驱体所制备的Cf/SiC复合材料具有致密度高、空隙率小，力学性能优异的特点。
[0088]实施例2
[0089]步骤一
[0090]将铝粉加入钠砂中，氮气气氛下，搅拌，得到备用钠砂；，所述备用钠砂中Al与Na的质量比为1:15 ;所述铝粉的粒度为30um，钠砂的粒度为5um ;
[0091]步骤二
[0092]按Na与Si的摩尔比，Na:Si = 2:1配取备用钠砂和单体(1700g);在氮气气氛下，先将钠砂装入反应釜中，然后加入有机溶剂甲苯(有机溶剂与所配取单体的体积之比为8:1 ;搅拌，升温至80°C后，分4次将配取的单体滴入反应釜中，每次加入采用滴加的方式加入，滴加的速度为25mL/min ;每次滴加完成后，搅拌150min后再进行下一次的滴加，进行回流反应；得到反应后液；所述单体为二氯甲基硅烷；进行回流反应时，所用冷凝剂为低粘度硅油；所述硅油的粘度为10cpS-15cpS ;所述搅拌的速度为100-130转/分钟；
[0093]步骤三
[0094]在氮气气氛下，对步骤二所得反应后液进行离心处理，离心所得液体在保护气氛下经蒸馏处理，得到聚甲基硅烷1045g;所得聚甲基硅烷的平均分子量为880，粘度为0.028Pa.So
[0095]步骤四
[0096]按质量比；聚甲基硅烷:交联剂=100:12，配取聚甲基硅烷1000g