一种含金属聚甲基硅烷及其应用_3

文档序号:9484248阅读:来源:国知局
、交联剂120g后溶于甲苯中,持续通入保护气体氮气(氮气的流速为100ml/min),于50°C搅拌反应4小时后升温至120°C,继续搅拌(搅拌转速为600转/min)反应6小时,得到含金属聚甲基硅烷;所述交联剂为乙酰丙酮铝。本实施例中,甲苯与聚甲基硅烷的体积比为85:100。
[0097]其所得成品的分子量为1800,室温黏度为0.1Pa.s,120摄氏度的黏度为0.03Pa.So
[0098]该实施例所制备成品的应用包括下述步骤:
[0099]以其孔隙率为26% ;起初密度为2.0g/cm3的热压烧结碳化硅坯体为预制件。
[0100]步骤A
[0101]按体积比,预制件:含金属聚甲基硅烷=5:10 ;将预制件置于含金属聚甲基硅烷中,在120摄氏度进行真空浸渍;得到含金属聚甲基硅烷的预制件;真空浸渍时,控制真空度在2000Pa以下;
[0102]步骤B
[0103]在保护气氛下,于180°C对步骤一所得含金属聚甲基硅烷的预制件进行交联固化;
[0104]步骤C
[0105]重复步骤A的浸渍、步骤B的交联固化3次后,在保护气氛下于1000°C进行高温热裂解处理;
[0106]步骤D
[0107]重复步骤C4次后,得到致密度大于等于94%、硬度大于等于88HRC的陶瓷基复合材料。
[0108]所得成品的性能为:
[0109]密度为2.57g/cm3
[0110]孔隙率6.0%
[0111]弯曲强度330MPa
[0112]断裂韧性5MPa.m1/2。
[0113]实施例3
[0114]步骤一
[0115]将铝粉加入钠砂中,氮气气氛下,搅拌,得到备用钠砂;,所述备用钠砂中A1与Na的质量比为1:13 ;所述铝粉的粒度为40um钠砂的粒度为8um ;
[0116]步骤二
[0117]按Na与Si的摩尔比,Na:Si = 2:1配取备用钠砂和单体(1700g);在氮气气氛下,先将钠砂装入反应釜中,然后加入有机溶剂甲苯(有机溶剂与所配取单体的体积之比为7:1);搅拌,升温至78°C后,分5次将配取的单体滴入反应釜中,每次加入采用滴加的方式加入,滴加的速度为30mL/min ;每次滴加完成后,搅拌180min后再进行下一次的滴加,进行回流反应;得到反应后液;所述单体为二氯甲基硅烷;进行回流反应时,所用冷凝剂为低粘度硅油;所述硅油的粘度为10cpS-15cpS ;所述搅拌的速度为100-130转/分钟;
[0118]步骤三
[0119]在氮气气氛下,对步骤二所得反应后液进行离心处理,离心所得液体在保护气氛下经蒸馏处理,得到聚甲基硅烷;所得聚甲基硅烷的平均分子量为850,粘度为0.024Pa *S。
[0120]步骤四
[0121]按质量比;聚甲基硅烷:交联剂=100:4.2,配取聚甲基硅烷1000g、交联剂42g后溶于甲苯中,持续通入保护气体氮气(氮气的流速为100ml/min),于40?50°C搅拌反应3小时后升温至135°C,继续搅拌(搅拌转速为600转/min)反应5小时,得到含金属聚甲基硅烷;所述交联剂为乙酰丙酮铜。本实施例中,甲苯与聚甲基硅烷的体积比为75:100。
[0122]其所得成品的分子量为1300,室温黏度为0.04Pa.s,60摄氏度的黏度为0.03Pa.So
[0123]该实施例所制备成品的应用包括下述步骤:
[0124]以其孔隙率为55.5% ;起初密度为0.8g/cm3的C/C坯体为预制件
[0125]步骤A
[0126]按体积比,预制件:含金属聚甲基硅烷=5:15 ;将预制件置于含金属聚甲基硅烷中,在60摄氏度进行真空浸渍;得到含金属聚甲基硅烷的预制件;真空浸渍时,控制真空度在2000Pa以下;
[0127]步骤B
[0128]在保护气氛下,于250°C对步骤一所得含金属聚甲基硅烷的预制件进行交联固化;
[0129]步骤C
[0130]重复步骤A的浸渍、步骤B的交联固化4次后,在保护气氛下于1100°C进行高温热裂解处理;
[0131]步骤D
[0132]重复步骤C3次后,得到致密度大于等于94%、硬度大于等于的86HRC陶瓷基复合材料。
[0133]所得成品的性能为:
[0134]密度为1.98g/cm3
[0135]孔隙率5.8%
[0136]弯曲强度408MPa
[0137]断裂韧性15MPa.m1/2。
[0138]实施例4
[0139]步骤一至步骤三的操作完全和实施例1 一致;
[0140]步骤四
[0141]按质量比;聚甲基硅烷:交联剂=100:5.5,配取聚甲基硅烷1000g、交联剂55g后溶于甲苯中,持续通入保护气体氮气(氮气的流速为100ml/min),于40?50°C搅拌反应5小时后升温至120°C,继续搅拌(搅拌转速为600转/min)反应6小时,得到含金属聚甲基硅烷;所述交联剂为乙酰丙酮锆。本实施例中,甲苯与聚甲基硅烷的体积比为100:100。
[0142]其所得成品的分子量为1300,室温黏度为0.04Pa.s,60摄氏度的黏度为0.03Pa.So
[0143]该实施例所制备成品的应用包括下述步骤:
[0144]以其孔隙率为54% ;起初密度为0.85g/cm3的C/C坯体为预制件
[0145]步骤A
[0146]按体积比,预制件:含金属聚甲基硅烷=5:15 ;将预制件置于含金属聚甲基硅烷中,在60摄氏度进行真空浸渍;得到含金属聚甲基硅烷的预制件;真空浸渍时,控制真空度在2000Pa以下;
[0147]步骤B
[0148]在保护气氛下,于250°C对步骤一所得含金属聚甲基硅烷的预制件进行交联固化;
[0149]步骤C
[0150]重复步骤A的浸渍、步骤B的交联固化4次后,在保护气氛下于1300°C进行高温热裂解处理;
[0151]步骤D
[0152]重复步骤C3次后,得到致密度大于等于93%、硬度大于等于85HRC的陶瓷基复合材料。
[0153]所得成品的性能为:
[0154]密度为1.95g/cm3
[0155]孔隙率6.2%
[0156]弯曲强度397MPa
[0157]断裂韧性14.7MPa.m1/2。
[0158]实施例5
[0159]步骤一
[0160]步骤一至步骤三的操作完全和实施例1 一致;
[0161]步骤四
[0162]按质量比;聚甲基硅烷:交联剂=100:4.4,配取聚甲基硅烷1000g、交联剂44g后溶于甲苯中,持续通入保护气体氮气(氮气的流速为100ml/min),于40?50°C搅拌反应5小时后升温至120°C,继续搅拌(搅拌转速为600转/min)反应6小时,得到含金属聚甲基硅烷;所述交联剂为乙酰丙酮镍。本实施例中,甲苯与聚甲基硅烷的体积比为100:100。
[0163]其所得成品的分子量为1350,室温黏度为0.04Pa.s,60摄氏度的黏度为0.03Pa.So
[0164]该实施例所制备成品的应用包括下述步骤:
[0165]以其孔隙率为50% ;起初密度为0.88g/cm3的C/C坯体为预制件
[0166]步骤A
[0167]按体积比,预制件:含金属聚甲基硅烷=5:15 ;将预制件置于含金属聚甲基硅烷中,在60摄氏度进行真空浸渍;得到含金属聚甲基硅烷的预制件;真空浸渍时,控制真空度在2000Pa以下;
[0168]步骤B
[0169]在保护气氛下,于250°C对步骤一所得含金属聚甲基硅烷的预制件
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