具有改进稳定性的颗粒超吸收聚合物组合物的制作方法_5

文档序号:9528902阅读:来源:国知局
8kg冰丙烯酸加入苛性 碱溶液中,并将溶液再次冷却至20°C。将4. 8g聚乙二醇单烯丙基醚丙烯酸酯、4. 8g乙氧基 化三羟甲基丙烷三丙烯酸454产物和1. 6kg冰丙烯酸加入第一溶液 中,其后冷却至4-6°C。使氮气鼓泡通过单体溶液约5分钟。将单体溶液排到矩形盘中。将 8〇g1重量%氏02水溶液、120g2重量%过硫酸钠水溶液和72g0. 5重量%异抗坏血酸钠 水溶液加入单体溶液中以引发聚合反应。停止搅拌器并使引发的单体聚合20分钟。
[0169] 颗粒超吸收聚合物可如下制备。将所得水凝胶斩碎并用Hobart 4M6商业挤出机 挤出,其后在Procter&Schwartz型号062强制通风炉中在175°C下在20英寸X40英寸穿 孔金属板上用向上流空气干燥12分钟并用向下流空气干燥6分钟至小于5重量%的最终 产物水分含量。将干材料在Prodeva型号315-S破碎机中粗研磨,在MPI 666-F三级辊磨 机中研磨并用Minox MTS 600DS3V筛分以除去大于850 μπι和小于150μπι的颗粒。所得预 产物Α包含4.0%水分。
[0170] SAP预产物B
[0171] 超吸收聚合物可以以以下方法制备。向装配有搅拌器和冷却旋管的聚乙烯容器中 加入1. 9kg 50% NaOH和3. 34kg蒸馏水并冷却至20°C。然后将0. 83kg冰丙烯酸加入苛性 碱溶液中,并将溶液再次冷却至20°C。将4. 46g聚乙二醇单烯丙基醚丙烯酸酯、4. 46g乙氧 基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯454产物和1.65kg冰丙烯酸加入第一溶 液中,其后冷却至4-6°C。使氮气鼓泡通过单体溶液约5分钟。将单体溶液排到矩形盘中。 将80g 1重量%氏02水溶液、120g 2重量%过硫酸钠水溶液和72g 0. 5重量%异抗坏血酸 钠水溶液加入单体溶液中以引发聚合反应。停止搅拌器并使引发的单体聚合20分钟。
[0172] 颗粒超吸收聚合物可如下制备。将所得水凝胶斩碎并用Hobart 4M6商业挤出机 挤出,其后在Procter&Schwartz型号062强制通风炉中在175°C下在20英寸X40英寸穿 孔金属板上用向上流空气干燥12分钟并用向下流空气干燥6分钟至小于5重量%的最终 产物水分含量。将干材料在Prodeva型号315-S破碎机中粗研磨,在MPI 666-F三级辊磨 机中研磨并用Minox MTS 600DS3V筛分以除去大于850 μπι和小于150μπι的颗粒。所得预 产物Β包含4. 3%水分。
[0173] SAP预产物Α1
[0174] 超吸收聚合物可以以以下方法制备。向装配有搅拌器和冷却旋管的聚乙烯容器中 加入2. 0kg 50% NaOH和3. 32kg蒸馏水并冷却至20°C。然后将0. 8kg冰丙烯酸加入苛性 碱溶液中,并将溶液再次冷却至20°C。将4. 8g聚乙二醇单烯丙基醚丙烯酸酯、4. 8g乙氧基 化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯SARTOMER?454产物和1.6kg冰丙烯酸加入第一溶液 中,其后冷却至4-6°C。使氮气鼓泡通过单体溶液约5分钟。将单体溶液排到矩形盘中。将8〇g 1重量%氏02水溶液、120g 2重量%过硫酸钠水溶液和72g 0. 5重量%异抗坏血酸钠 水溶液加入单体溶液中以引发聚合反应。停止搅拌器并使引发的单体聚合20分钟。
[0175] 颗粒超吸收聚合物可如下制备。将所得水凝胶斩碎并用Hobart 4M6商业挤出机 挤出,其后在Procter&Schwartz型号062强制通风炉中在175°C下在20英寸X40英寸穿 孔金属板上用向上流空气干燥12分钟并用向下流空气干燥6分钟至小于5重量%的最终 产物水分含量。将干材料在Prodeva型号315-S破碎机中粗研磨,在MPI 666-F三级辊磨 机中研磨并用Minox MTS 600DS3V筛分以除去大于700 μπι和小于150 μπι的颗粒。所得预 产物Α1包含12%的大于600 μ m的颗粒。所得预产物Α1的水分含量测量为4. 0%。
[0176] 中和铝盐C
[0177] 将200g硫酸铝溶液(20%水溶液)在烧杯中用磁力搅拌棒搅拌。向该溶液中加入 氢氧化钠溶液(50%水溶液)直至混合物的pH达到7。总计消耗130g氢氧化钠溶液。将 白色胶体悬浮液搅拌15分钟,并用Turnax混合机进一步剪切约1分钟以打破团块。中和 铝溶液不经进一步提纯而用于SAP改性。
[0178] 中和铝盐D
[0179] 将120g硫酸铝溶液(20%水溶液)在烧杯中用磁力搅拌棒搅拌。向该溶液中加入 铝酸钠溶液(20%水溶液)直至混合物的pH达到6. 5。总计消耗60g铝酸钠溶液。将白色 胶体悬浮液搅拌15分钟,并用Turnax混合机进一步剪切约1分钟以打破图块。中和铝溶 液不经进一步提纯而用于SAP改性。
[0180] 中和铝盐E
[0181] 向1000-ml烧杯中加入49g乳酸(88%,由ADM市购)和161. 5g水。将烧杯在冰 浴中冷却并将溶液用磁力搅拌棒搅拌。将铝酸钠溶液(73. 2g,在水中43%wt/wt)加入烧 杯中。然后将硫酸铝水合物溶液(59. 3g,在水中48%wt/wt)加入烧杯中。所得混合物为 具有6. 3的pH值的清澈溶液。所得中和铝盐溶液用于SAP表面改性。
[0182] 中和铝盐F
[0183] 向1000-ml烧杯中加入19. 2g羟基乙酸(由Sigma-Aldrich市购)和130.lg水。 将烧杯在冰浴中冷却并将溶液用磁力搅拌棒搅拌。将铝酸钠溶液(103. 7g,在水中20%wt/ wt)加入烧杯中。然后将硫酸铝水合物溶液(44. 9g,在水中40%wt/wt)加入烧杯中。所得 混合物为具有6. 0的pH值的清澈溶液。所得中和铝盐溶液用于SAP表面改性。
[0184] 对比例1
[0185] 使用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将4g硫酸铝水合物溶液(在水中48% wt/wt)和12g碳酸亚乙酯溶液(在水中33%wt/wt)施涂在400gSAP预产物A的表面 上,同时将SAP颗粒在空气中流化并连续混合。然后将经涂覆的材料在对流炉中在185°C 下加热55分钟以表面交联。然后将经表面交联的颗粒材料用20/100目US标准筛筛分以 除去大于850μm和小于150μm的颗粒。所得产物的水分含量测量为0. 1 %。产物的平均 AAP(0. 7psi)为 21. 7。
[0186] 对比例2
[0187] 使用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将6g铝酸钠溶液(在水中33%wt/ wt)和12g碳酸亚乙酯溶液(在水中33%wt/wt)施涂在400gSAP预产物A的表面上,同 时将SAP颗粒在空气中流化并连续混合。然后将经涂覆的材料在对流炉中在185°C下加热 55分钟以表面交联。然后将经表面交联的颗粒材料用20/100目US标准筛筛分以除去大于 850μπι和小于150μπι的颗粒。所得产物的水分含量测量为0. 2%。产物的平均AAP(0. 7psi) 为 20. 7。
[0188] 对比例3
[0189] 使用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将16g中和铝盐溶液C和8g碳酸亚 乙酯溶液(在水中50%wt/wt)施涂在400gSAP预产物A的表面上,同时将SAP颗粒在空 气中流化并连续混合。然后将经涂覆的材料在对流炉中在185°C下加热55分钟以表面交 联。然后将经表面交联的颗粒材料用20/100目US标准筛筛分以除去大于850μπι和小于 150μm的颗粒。所得产物的水分含量测量为0. 13%。产物的平均AAP(0. 7psi)为20. 1。
[0190] 对比例4
[0191] 将11. 4g中和铝盐溶液E与12g碳酸亚乙酯溶液(在水中33%wt/wt)混合。使 用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将混合物施涂在400gSAP预产物A的表面上,同 时将SAP颗粒在空气中流化并连续混合。然后将经涂覆的材料在对流炉中在185°C下加热 55分钟以表面交联。然后将经表面交联的颗粒材料用20/100目US标准筛筛分以除去大于 850μπι和小于150μπι的颗粒。所得产物的水分含量测量为0. 2%。产物的平均AAP(0. 7psi) 为 19. 7〇
[0192] 对比例5
[0193] 将11. 4g中和铝盐溶液E与12g碳酸亚乙酯溶液(在水中33%wt/wt)混合。使 用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将混合物施涂在400gSAP预产物A的表面上,同 时将SAP颗粒在空气中流化并连续混合。然后将经涂覆的材料在对流炉中在185°C下加热 55分钟以表面交联。将经表面交联的颗粒材料冷却至60°C以下。将11. 4g中和铝盐溶液 E、0. 4g聚乙二醇(分子量8000)和8. 0g去离子水混合以得到清澈溶液。使用来自Paasche VL喷雾器的细雾化喷雾将所得混合物施涂于经表面交联的颗粒材料上,同时将SAP颗粒在 空气中流化并连续混合。将经涂覆的材料在室温下松弛1天,然后用20/100目US标准筛 筛分以除去大于850μm和小于150μm的颗粒。所得产物的水分含量测量为2. 3%。产物 的平均AAP(0. 7psi)为 21. 7。
[0194] 实施例1
[0195] 使用来自Paasche VL喷雾器的细雾化喷雾将16g中和铝盐溶液C和8g碳酸亚乙 酯溶液(在水中50% wt/wt)施涂在400g SAP预产物A的表面上,同时将SAP颗粒在空气中 流化并连续混合。然后将经涂覆的材料在对流炉中在185°C下加热55分钟以表面交联。然 后将经表面交联的颗粒材料用20/100目US标准筛筛分以除去大于850 μ m和小于150 μ m 的颗粒。所得产物的水分含量测量为0.13%。将经表面交联的颗粒材料冷却至60°C以下, 并用包含〇.4g聚乙二醇(分子量8000)和40g去离子水的溶液涂覆。将经涂覆的材料在 室温下松弛1天,然后用20/100目US标准筛筛分以除去大于850 μ m和小于150 μ m的颗 粒。所得产物的水分含量测量为7. 9%。产物的平均AAP(0. 7psi)为18.8。
[0196] 实施例2
[0197] 使用来自Paasche VL喷雾器的细雾化喷雾将16g中和铝盐溶液C和8g碳酸亚乙 酯溶液(在水中50% wt/wt)施涂在400g SAP预产物A的表面上,同时将SAP颗粒在空气中 流化并连续混合。然后将经涂覆的材料在对流炉中在185°C下加热55分钟以表面交联。然 后将经表面交联的颗粒材料用20/100目US标准筛筛分以除去大于850 μ m和小于150 μ m 的颗粒。所得产物的水分含量测量为0.13%。将经表面交联的颗粒材料冷却至60°C以下, 然后用包含0. 4g聚乙二醇(分子量8000)、1. 6g乳酸钠和40g去离子水的溶液涂覆。将经 涂覆的材料在室温下松弛1天,然后用20/100目US标准筛筛分以除去大于850 μ m和小于 150 μm的颗粒。所得产物的水分含量测量为7. 9%。产物的平均AAP(0. 7psi)为18. 9。
[0198] 实施例3
[0199] 使用来自Paasche VL喷雾器的细雾化喷雾将16g中和铝盐溶液C和8g碳酸亚乙 酯溶液(在水中50%wt/wt)施涂在400gSAP预产物A的表面上,同时将SAP颗粒在空气中 流化并连续混合。然后将经涂覆的材料在对流炉中在185°C下加热55分钟以表面交联。然 后将经表面交联的颗粒材料用20/100目US标准筛筛分以除去大于850 μ m和小于150 μ m 的颗粒。所得产物的水分含量测量为0.13%。将经表面交联的颗粒材料冷却至60°C以下, 并用包含〇. 4g聚乙二醇(分子量8000)、1. 6g葡糖酸钠和40g去离子水的溶液涂覆。将经 涂覆的材料在室温下松弛1天,然后用20/100目US标准筛筛分以除去大于850μm和小于 150μm的颗粒。所得产物的水分含量测量为7. 8%。产物的平均AAP(0. 7psi)为18. 9。
[0200] 实施例4
[0201] 使用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将16g中和铝盐溶液D和8g碳酸亚乙 酯溶液(在水中50%wt/wt)施涂在400gSAP预产物A的表面上,同时将SAP颗粒在空气中 流化并连续混合。然后将经涂覆的材料在对流炉中在185°C下加热55分钟以表面交联。然 后将经表面交联的颗粒材料用20/100目US标准筛筛分以除去大于850μm和小于150μm 的颗粒。所得产物的水分含量测量为0.13%。将经表面交联的颗粒材料冷却至60°C以下, 并用包含〇. 4g聚乙二醇(分子量8000)和40g去离子水的溶液涂覆。将经涂覆的材料在 室温下松弛1天,然后用20/100目US标准筛筛分以除去大于850μm和小于150μm的颗 粒。所得产物的水分含量测量为7. 5%。产物的平均AAP(0. 7psi)为18. 7。
[0202] 实施例5
[0203] 使用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将16g中和铝盐溶液D和8g碳酸亚乙 酯溶液(在水中50%wt/wt)施涂在400gSAP预产物A的表面上,同时将SAP颗粒在空气中 流化并连续混合。然后将经涂覆的材料在对流炉中在185°C下加热55分钟以表面交联。然 后将经表面交联的颗粒材料用20/100目US标准筛筛分以除去大于850μm和小于150μm 的颗粒。所得产物的水分含量测量为0.13%。将经表面交联的颗粒材料冷却至60°C以下, 并用包含〇. 4g聚乙二醇(分子量8000)、1. 6g乳酸钠和40g去离子水的溶液涂覆。将经 涂覆的材料在室温下松弛1天,然后用20/100目US标准筛筛分以除去大于850μm和小于 150μm的颗粒。所得产物的水分含量测量为7. 6%。产物的平均AAP(0. 7psi)为18. 6。
[0204] 实施例6
[0205] 使用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将16g中和铝盐溶液D和8g碳酸亚乙 酯溶液(在水中50%wt/wt)施涂在400gSAP预产物A的表面上,同时将SAP颗粒在空气中 流化并连续混合。然后将经涂覆的材料在对流炉中在185°C下加热55分钟以表面交联。然 后将经表面交联的颗粒材料用20/100目US标准筛筛分以除去大于850μm和小于150μm 的颗粒。所得产物的水分含量测量为0.13%。将经表面交联的颗粒材料冷却至60°C以下, 并用包含〇. 4g聚乙二醇(分子量8000)、1. 6g葡糖酸钠和40g去离子水的溶液涂覆。将经 涂覆的材料在室温下松弛1天,然后用20/100目US标准筛筛分以除去大于850μm和小于 150μm的颗粒。所得产物的水分含量测量为7. 8%。产物的平均AAP(0. 7psi)为18. 2。
[0206] 实施例7
[0207] 将11. 4g中和铝盐溶液E与12g碳酸亚乙酯溶液(在水中33%wt/wt)混合。使 用来自PaascheVL喷雾器的细雾化喷雾将混合物施涂在400gSAP预产物A的表面上,同时 将SAP颗粒在空气中流化并连续混合。然后将经涂覆的材料在对流炉中在185°C下加热55 分钟以表面交联。将经表面交联的颗粒材料冷却至60°C以下。将11. 4g中和
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